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文檔簡介
1、藥品的質量好壞直接影響著人們的身體健康和生命安全。藥物分析學是整個藥學領域中的一個重要組成部分。作為一種藥物分析技術,核磁共振技術能提供最為豐富的結構信息,在藥物結構確證和定量測定中扮演著重要角色。為了探討核磁共振技術在藥物分析中的應用,我們利用一維和二維核磁共振技術對埃坡霉素B和七葉皂苷鈉分別進行了結構確證,并對1H和13C NMR信號進行了全歸屬;建立了基于1H NMR技術的定量測定方法,對1H NMR內標法測定埃坡霉素B的絕對含量
2、進行了方法學驗證,測定了埃坡霉素B的絕對含量,并利用1H NMR相對含量測定法測定了七葉皂苷鈉混合物中各主要成分的相對含量。
我們首先利用一維和二維核磁共振技術,對埃坡霉素B進行了結構確證,并對埃坡霉素B的1H和13C NMR譜峰進行了全歸屬;建立了基于1H NMR技術的內標含量測定法,優(yōu)化了實驗參數(shù),并進行了方法學驗證,驗證結果表明利用1H-NMR內標法測定埃坡霉素B的絕對含量線性關系良好、精密度很高、重復性極佳;并最終
3、測得埃坡霉素B的絕對含量為99.91%。
我們又利用一維和二維核磁共振技術,對七葉皂苷鈉混合物中各主要成分進行了結構確證,并對1H和13C NMR譜峰進行了全歸屬;建立了基于1H NMR技術的相對含量測定法,并最終測得七葉皂苷鈉混合物中各主要成分A、B、C、D的相對含量分別為45.9%、26.7%、17.7%、9.7%。該方法同樣適用于其它混合物的研究。
在利用核磁共振技術對埃坡霉素B和七葉皂苷鈉進行研究時所
4、建立和使用的結構確證和定量測定方法,同樣適用于其它單一化合物和混合物的研究。隨著核磁共振技術的不斷發(fā)展,現(xiàn)在已有1000MHz核磁共振譜儀問世,高磁場超導核磁共振譜儀的使用能大大提高檢測的靈敏度和分辨率,這使得一直困擾核磁共振工作者的靈敏度低和復雜化合物譜峰重疊嚴重的問題在很大程度上已經(jīng)得到改善,并且使我們有理由相信在將來的某一天一定能得到完美解決。這將使核磁共振技術在研究復雜單一化合物及復雜混合物時發(fā)揮更加不可替代的作用,我們可以相信
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