1,3,4-噁二唑衍生物配合物的合成、結(jié)構(gòu)及性能研究.pdf_第1頁(yè)
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1、本文首先以異煙肼為原料根據(jù)現(xiàn)有文獻(xiàn)合成了5-吡啶-2-巰基-1,3,4-噁二唑,然后利用5-吡啶-2-巰基-1,3,4-噁二唑與含有芐基氯的簡(jiǎn)單配體在堿性條件下進(jìn)行親核取代合成復(fù)雜的具有非對(duì)稱性的配體:配體L<'1>是2-(2-吡啶甲硫基)-5-(4-吡啶)-1,3,4-噁二唑,配體L<'2>是2-(3-吡啶甲硫基)-5-(4-吡啶)-1,3,4-噁二唑。用配體L<'1>和L<'2>同時(shí)引入橋聯(lián)配體如NaN(CN)<'2>和KSCN,與

2、過(guò)渡金屬反應(yīng)作用合成了一系列多吡啶過(guò)渡金屬配合物:[Zn(L<'1>)<,2>(NCS)<,2>]Ⅱ1、[Cd(L<'1>)(NCS)<,2>]<,n>Ⅱ2、[Co(L<'1>)<,2>(NCS)<,2>(H<,2>O)<,2>]·2CH<,3>OH Ⅱ3、[Ni(L<'1>)<,2>(NCS)<,2>(H<,2>O)<,2>]·2CH<,3>OHⅡ4、[ZnL<'2>(dca)<,2>]<,n>Ⅱ5。另外,通過(guò)5-吡啶-2-巰基-1,

3、3,4-噁二唑和二溴烷合成了兩個(gè)對(duì)稱的雙硫醚大骨架超分子化合物,遺憾的是未得到它們的配合物單晶,只得到了化合物的單晶。對(duì)以上單晶的合成方法、晶體結(jié)構(gòu)做了解析并對(duì)它們的紫外光譜、紅外光譜、熒光光譜以及熱分析等性質(zhì)進(jìn)行了研究。 配合物Ⅱ1屬于單斜晶系,C2/c空間群。晶體的結(jié)構(gòu)單元經(jīng)過(guò)C-H…S弱氫鍵作用形成了一維鏈結(jié)構(gòu),這條鏈沿著b軸方向無(wú)限延伸。配合物Ⅱ2屬于三斜晶系,P-1空間群,在該配合物一維鏈中,SCN為雙齒橋連配體,以尾

4、對(duì)尾方式將金屬離子Cd(Ⅱ)橋連起來(lái),形成一維鏈,鄰近Cd-Cd間距離交替為0.38 A和0.39 A,這與以前所有文獻(xiàn)報(bào)道的不同。有趣的是,一維鏈內(nèi)有兩種八元環(huán)Cd<,2>(SCN)<,2>,都由兩個(gè)SCN離子和兩個(gè)Cd(Ⅱ)離子組成,一種為椅式構(gòu)型,另一種為近共平面構(gòu)型。配合物Ⅱ3、Ⅱ4具有相似的結(jié)構(gòu),也都屬于_一斜晶系,P-1空間群。這兩個(gè)配合物屬于同晶異質(zhì)的配位聚合物,晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試表明在配合物Ⅱ3中配體采取的配位模式和配合物Ⅱ4

5、中完全一樣,具有類似的配位環(huán)境和空間構(gòu)型。配合物中存在豐富的氫鍵作用,鏈內(nèi)芳香環(huán)間還存在著面對(duì)面弱的π…π堆積作用。L<'1>僅有一個(gè)吡啶環(huán)的N原子參與配位,并沒(méi)有象我們預(yù)期的兩個(gè)吡啶環(huán)上的N原子都參與配位,起橋聯(lián)作用。在Ⅱ5中,[N(CN)<,2><'->]為雙齒橋連配體,將Zn(Ⅱ)橋聯(lián)起來(lái)形成一維的環(huán)形飄帶結(jié)構(gòu),柔性橋聯(lián)配體L<'2>以這種一維的環(huán)形飄帶為柱,螺旋盤繞于兩柱之間。 還解析了趟分子化合物Ⅲ1、Ⅲ2的晶體結(jié)構(gòu),

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