含氟環(huán)氧樹(shù)脂涂料的研制.pdf

1、本文系統(tǒng)的研究了由2，2—二（4—羥基苯）-1，1，1，3，3，3—六氟代丙烷和環(huán)氧氯丙烷制備環(huán)氧樹(shù)脂的制備工藝以及樹(shù)脂的性質(zhì)和樹(shù)脂到涂料的制備。用IR、DSC等對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行了表征與測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，得到了性能較好的涂膜。 主要研究?jī)?nèi)容如下： 1.探索了一步法制備低分子含氟環(huán)氧樹(shù)脂的制備工藝。雙酚AF和環(huán)氧氯丙烷在液堿作用下縮和成為雙酚含氟環(huán)氧樹(shù)脂以二次加堿為佳。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示采用一步法的二次加堿方式制備含氟環(huán)氧樹(shù)脂的最佳

2、工藝是：雙酚AF：環(huán)氧氯丙烷＝1：10（摩爾比），NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.157％，反應(yīng)溫度95℃，反應(yīng)時(shí)間4.5 h，分2次緩慢滴加NaOH可得到環(huán)氧值為0.50的含氟雙酚A低分子環(huán)氧樹(shù)脂。此含氟環(huán)氧樹(shù)脂低分子環(huán)氧樹(shù)脂不但可以用來(lái)作環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑，而且可以用來(lái)制備分子量集中的中高分子量的環(huán)氧樹(shù)脂。 2.探索了相轉(zhuǎn)移催化法制備低分子含氟環(huán)氧樹(shù)脂的制備工藝。由雙酚AF和環(huán)氧氯丙烷在催化劑作用下縮和制備低分子含氟雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂的最

3、佳工藝條件為：原料摩爾比為1：10；催化劑選擇四乙基氯化銨；四乙基氯化銨用量為1％；反應(yīng)溫度為70℃；NaOH濃度選擇為28.57％。反應(yīng)經(jīng)5小時(shí)后，可得環(huán)氧值為0.53的低分子含氟環(huán)氧樹(shù)脂。該反應(yīng)的收率為82％。 通過(guò)上述最佳反應(yīng)條件的確定，在由含氟雙酚AF和環(huán)氧氯丙烷在催化劑作用下縮和制備低分子含氟雙酚AF環(huán)氧樹(shù)脂時(shí)，可用一步法、相轉(zhuǎn)移催化法制備，其中以相轉(zhuǎn)移催化法為佳。 3.運(yùn)用正交試驗(yàn)，確定采用相轉(zhuǎn)移催化法由含氟

4、雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在催化劑作用下縮和成為中高分子量含氟雙酚AF環(huán)氧樹(shù)脂的最佳條件為：原料摩爾比為1：1.6；反應(yīng)溫度為80℃，NaOH濃度選擇為10％。此時(shí)反應(yīng)經(jīng)5小時(shí)后，可得環(huán)氧值為0.160的高分子含氟環(huán)氧樹(shù)脂，該反應(yīng)的收率為92.5％。經(jīng)IR分析后，證明確實(shí)引進(jìn)了氟原子，而由DSC熱分析后，發(fā)現(xiàn)制備的含氟環(huán)氧樹(shù)脂在熱性能方面確實(shí)因?yàn)榉拥囊M(jìn)有了較大的提高。 4.含氟環(huán)氧樹(shù)脂通過(guò)涂料配方設(shè)計(jì)后，制備出含氟環(huán)氧涂料，將其與