

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領
文檔簡介
1、莪術始載于《藥性論》,為姜科植物蓬莪術Curcuma phaeocaulis Val、廣西莪術Cucuma kwangsiensis S.G. Lee et C.F. Liang 或溫郁金Curcuma wenyujin Y.H. Chen etC. Ling的干燥根莖,后者習稱―溫莪術‖。其性味辛、苦、溫,歸肝、脾經(jīng),具行氣破血、消積止痛功效。臨床用于治療癓瘕痞塊、瘀血經(jīng)閉、食積脹痛、早期宮頸癌等癥。研究表明,莪術中主要有效成分莪術油
2、的含量較高,莪術油具有抗腫瘤、抗菌、抗病毒、抗氧化和保肝等廣泛的藥理活性,其中抗腫瘤活性物質主要為莪術醇(curcumol)、欖香烯(elemene)、莪術二酮(curdione)等。
我國莪術藥材資源豐富,約有20個品種,主要分布于四川、福建、浙江、廣西等地,原料易得。本課題旨在建立鑒別與區(qū)分莪術化學成分方法;同時進行莪術提取物的質量標準研究;對莪術提取物中活性成分莪術二酮進行初步的藥代動力學探索研究。具體研究內容如下:
3、
1.頂空氣相色譜-質譜聯(lián)用結合化學計量學方法用于莪術化學成分分析與質量控制
本課題首次采用頂空氣相色譜-質譜(HS-GC/MS)聯(lián)用技術分析中藥莪術化學成分,采用HP-5 (30m×0.32 mm×0.25 μm)石英毛細管色譜柱,進樣口溫度為250°C,柱初始溫度為50°C,保持3 min,以20°C/min 升至150°C,最后以2 °C/min 升至200°C,保持10min。載氣為高純度氦氣,流速1
4、.0ml/min,分流比10:1。頂空瓶平衡溫度為90°C,平衡時間為30min,進樣量為1.5 ml,在24 min內分離得到68種化學物質。再將HS-GC/MS與化學計量學的方法相結合,通過分析莪術中的化學成分,對中藥莪術的來源進行分析,目的用于鑒別與區(qū)分不同產(chǎn)地來源的莪術藥材,并找到對不同質量的莪術藥材起主要分類作用的特征性成分。
2.液相色譜-質譜聯(lián)用在莪術化學成分分析
研究中的應用由于莪術藥材中大多
5、數(shù)為揮發(fā)性成分,雖然采用GC-MS 技術能很好的對其進行分析,但是莪術藥材中有許多分子量相近或相同的化學成分,單靠GC-MS 無法對其進行鑒別。因此我們首次采用了超高效液相色譜-飛行時間質譜(UPLC-QTOF/MS)聯(lián)用技術對莪術化學成分進行了初步鑒別,檢測莪術中分子量相近的化學成分,其色譜質譜條件為:采用Agilent XDB-C18 (5 μm, 250mm×4.6 mmI.D.)色譜柱,流動相采用乙腈-水(含0.1%甲酸),柱溫
6、為30°C,流速為0.4 ml/min。
離子源為ESi源,正離子模式,質譜掃描范圍100-1100m/z,毛細管電壓4500V,干燥氣流速為11l/min,干燥氣溫度為350°C;霧化器壓力為50psig,裂解器電壓為150V。在35 min內初步鑒別出12個化學成分,從中我們發(fā)現(xiàn)有相同質荷比為237.1854的三種物質,它們是neocurdione、curdione、curcumol,相同質荷比為219.1744的γ-
7、tumerone、germacrone 這兩種物質,單從分子量來看,無法將其明確區(qū)分。因此,結合液相色譜-離子阱質譜(HPLC-QIT/MS)聯(lián)用技術對其中3種成分curdione、curcumol、germacrone的對照品進行了多級裂解分析。色譜質譜方法為:
采用Agilent ZORBAX SB-C18 (3.5 μm,100mm×2.1mm I.D.)色譜柱,流動相采用乙腈-水(含0.5%甲酸),柱溫為30°C,
8、流速為0.3 ml/min,分析時間為25 min,通過多級打擊,推測其可能的裂解途徑。最后,根據(jù)推測的途徑,確認了以上五種物質。
3.氣相色譜-質譜聯(lián)用測定
莪術中5種主要指標性成分的含量а-哌烯、欖香烯、莪術醇、吉馬酮、莪術二酮是產(chǎn)生藥理活性的主要化合物。
因此,在莪術油的提取過程中,對其進行質量控制具有重要意義。本研究中,采用GC-MS 聯(lián)用技術,建立了5種主要指標性成分的含量測定方法,標
9、準曲線為а-哌烯:
y=0.3387x+0.0036 (r=0.9987),線性范圍0.0113-0.5631μg/ml;欖香烯:y=0.0636x-0.0104 (r=0.9997),線性范圍0.2501-12.5061μg/ml;莪術醇:y=0.0285x-0.0148(r=0.9993),線性范圍0.5155-25.7339 μg/ml;吉馬酮:y=0.1138x-0.0932 (r=0.9996),線性范圍3.33
10、26-166.6294 μg/ml;莪術二酮:y=0.1161x-0.073 (r=0.9996),線性范圍1.9348-96.7398 μg/ml。同時,我們還比較了不同產(chǎn)地、不同品種的16 批次莪術藥材,發(fā)現(xiàn)含量差異較大。本法可以快速、簡單、有效的對莪術進行質量控制。
4.莪術中莪術二酮的藥代動力學研究
莪術二酮具有抗炎鎮(zhèn)痛的藥理作用,對其進行初步藥代動力學評價有利于進行深入的研究。本文首次建立了血漿樣品
11、中莪術二酮的分析方法,實驗中采用甲醇蛋白沉淀法對血漿樣品進行預處理,建立了以原人參二醇為內標的UPLC-QTOF/MS檢測大鼠血漿中莪術二酮的體內分析方法。色譜分析采用Agilent Extend-C18 column(1.8μm,50mm×2.1mm I.D.)色譜柱;流動相為:水(A,含0.1%甲酸)-乙腈 (B,含0.1%甲酸),梯度洗脫程序為0-5 min,40-55% B;5-15min,55-85% B,柱溫為30°C,流速
12、為0.3 ml/min。離子源為ESi源,正離子模式,質譜掃描范圍100-1100m/z;
毛細管電壓4500V,干燥氣流速11l/min,干燥氣溫度為350°C;霧化器壓力為50psig,裂解器電壓為150V。本文建立的生物樣品預處理方法和UPLC-QTOF/MS分析測定生物樣品中莪術二酮的含量,該成分線性范圍在0.12-12.26 μg/ml內,精密度和穩(wěn)定性實驗結果均符合要求。血漿中內源性物質均不干擾樣品峰的測定,該
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 眾賞文庫僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 沙參麥冬湯的化學成分分析和藥代動力學研究.pdf
- 對藥遠志-石菖蒲化學成分及藥代動力學研究.pdf
- 知母-黃柏藥對體內化學成分及藥代動力學研究.pdf
- 基于液質聯(lián)用技術的麥冬化學成分分析與藥代動力學研究.pdf
- 中藥川芎揮發(fā)性成分分析及藥代動力學研究.pdf
- 基于液質聯(lián)用技術的北沙參化學成分分析與藥代動力學研究.pdf
- 紅花化學成分的分離、鑒定、定量和藥代動力學研究.pdf
- 基于液質聯(lián)用技術的歐亞旋覆花化學成分分析與藥代動力學研究.pdf
- 玄麥甘桔顆粒中化學成分的藥代動力學研究.pdf
- 基于液質聯(lián)用技術的瑞香狼毒化學成分及藥代動力學研究.pdf
- 牡荊子化學成分及紫花牡荊素臨床前藥代動力學研究.pdf
- 中藥郁金姜黃莪術的化學成分比較研究.pdf
- 中藥薄荷草的化學成分分析研究.pdf
- 中藥PZH指紋圖譜及化學成分分析研究.pdf
- 莪術微乳凝膠藥代動力學研究
- 野罌粟化學成分分析.pdf
- 溫莪術的化學成分研究.pdf
- 中藥野馬追的化學成分分析研究.pdf
- 角果藜化學成分分析及活性研究.pdf
- 中藥“連黃”各主要成分分離純化及在大鼠體內藥代動力學研究.pdf
評論
0/150
提交評論