超重力反應(yīng)器強化縮合反應(yīng)新工藝的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、羥醛縮合反應(yīng)在工業(yè)上具有十分廣泛的應(yīng)用。然而,縮合反應(yīng)過程復(fù)雜,副反應(yīng)產(chǎn)物多,從文獻報道來看,物料間的混合程度對產(chǎn)品質(zhì)量的影響比較顯著。作為化工過程強化技術(shù)的代表之一,超重力技術(shù)能極大地強化混合和傳遞過程,減少停留時間,抑制副反應(yīng)的發(fā)生,大幅提高產(chǎn)品質(zhì)量。為此,本文以某羥基酮化合物(H)的合成為例,分別在攪拌釜(STR)反應(yīng)器以及超重力組合反應(yīng)器(RPB+STR)中系統(tǒng)研究了各種工藝參數(shù)對原料轉(zhuǎn)化率、目標(biāo)產(chǎn)品選擇性和收率的影響,并采用氣

2、質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)、紅外光譜儀(IR)、核磁共振儀(NMR)等檢測儀器對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進行了表征。同時,采用Gauss View軟件,模擬了該主反應(yīng)的反應(yīng)焓。
  本研究主要內(nèi)容包括:⑴采用攪拌反應(yīng)釜為縮合反應(yīng)器,考察了反應(yīng)時間(t)、溫度(T)、醛醇比(θ)、醛酮比(e)、醛堿比(β)、攪拌釜轉(zhuǎn)速(n)等對原料轉(zhuǎn)化率及反應(yīng)產(chǎn)物H收率的影響。當(dāng)醛酮比為1∶4時,最佳反應(yīng)條件為:溫度40℃、醛堿比1∶0.15、醛醇比1∶10、攪拌槳轉(zhuǎn)

3、速1000rpm、反應(yīng)時間25 min。⑵使用超重力組合反應(yīng)器對縮合過程進行強化。當(dāng)醛酮比為1∶4時,最佳反應(yīng)條件為:溫度40℃、醛堿比1∶0.10、醛醇比1∶7.40、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速2840rpm、反應(yīng)時間12 min。⑶超重力組合反應(yīng)器能加快反應(yīng)速率,縮短反應(yīng)時間,減少催化劑(減少33%)和溶劑(減少26%)使用量,將目標(biāo)產(chǎn)物收率提高5%~10%。⑷在攪拌釜反應(yīng)器內(nèi)研究了該縮合反應(yīng)的宏觀動力學(xué)。在本文的操作條件下,該反應(yīng)符合擬一級動力學(xué)反

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