超重力反應(yīng)器強(qiáng)化縮合反應(yīng)新工藝的研究.pdf

1、羥醛縮合反應(yīng)在工業(yè)上具有十分廣泛的應(yīng)用。然而，縮合反應(yīng)過程復(fù)雜，副反應(yīng)產(chǎn)物多，從文獻(xiàn)報道來看，物料間的混合程度對產(chǎn)品質(zhì)量的影響比較顯著。作為化工過程強(qiáng)化技術(shù)的代表之一，超重力技術(shù)能極大地強(qiáng)化混合和傳遞過程，減少停留時間，抑制副反應(yīng)的發(fā)生，大幅提高產(chǎn)品質(zhì)量。為此，本文以某羥基酮化合物(H)的合成為例，分別在攪拌釜(STR)反應(yīng)器以及超重力組合反應(yīng)器(RPB+STR)中系統(tǒng)研究了各種工藝參數(shù)對原料轉(zhuǎn)化率、目標(biāo)產(chǎn)品選擇性和收率的影響，并采用氣

2、質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)、紅外光譜儀(IR)、核磁共振儀(NMR)等檢測儀器對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。同時，采用Gauss View軟件，模擬了該主反應(yīng)的反應(yīng)焓。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴采用攪拌反應(yīng)釜為縮合反應(yīng)器，考察了反應(yīng)時間(t)、溫度(T)、醛醇比(θ)、醛酮比(e)、醛堿比(β)、攪拌釜轉(zhuǎn)速(n)等對原料轉(zhuǎn)化率及反應(yīng)產(chǎn)物H收率的影響。當(dāng)醛酮比為1∶4時，最佳反應(yīng)條件為:溫度40℃、醛堿比1∶0.15、醛醇比1∶10、攪拌槳轉(zhuǎn)

3、速1000rpm、反應(yīng)時間25 min。⑵使用超重力組合反應(yīng)器對縮合過程進(jìn)行強(qiáng)化。當(dāng)醛酮比為1∶4時，最佳反應(yīng)條件為:溫度40℃、醛堿比1∶0.10、醛醇比1∶7.40、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速2840rpm、反應(yīng)時間12 min。⑶超重力組合反應(yīng)器能加快反應(yīng)速率，縮短反應(yīng)時間，減少催化劑（減少33％）和溶劑（減少26％）使用量，將目標(biāo)產(chǎn)物收率提高5％～10％。⑷在攪拌釜反應(yīng)器內(nèi)研究了該縮合反應(yīng)的宏觀動力學(xué)。在本文的操作條件下，該反應(yīng)符合擬一級動力學(xué)反