中國藥品檢驗標準操作規(guī)范2010年版熔點測定

1、文件編號：TP0603檢驗操作程序頁號：18版本號：熔點測定標準操作程序熔點測定標準操作程序生效日期：文件內(nèi)容：文件內(nèi)容：1、主題內(nèi)容和適用范圍………………………………………………………………………22、引用標準……………………………………………………………………………………23、簡介…………………………………………………………………………………………24、儀器與用具…………………………………………………………………………………25、傳

2、溫液與熔點標準品………………………………………………………………………36、操作程序……………………………………………………………………………………47、結(jié)果與判定…………………………………………………………………………………78、附注…………………………………………………………………………………………79、更改信息……………………………………………………………………………………8頒發(fā)部門：頒發(fā)部門：質(zhì)量管理部。加熱用容器硬質(zhì)高型玻璃燒

3、杯，或可放入內(nèi)熱式加熱器的大內(nèi)徑圓低玻璃管，供盛裝傳溫液用。溫度計具有0.5℃刻度的分浸型溫度計，其分浸線的高度宜在50mm至80mm之間（分浸線低于50mm的，因汞球距離液面太近，易受外界氣溫的影響；分浸線高于80mm的，則毛細管容易漂?。痪灰资褂茫?，溫度計的汞球宜短，汞球的直徑宜與溫度計柱身的粗細接近（便于毛細管裝有供試品的部位能緊貼在溫度計汞球上）。溫度計除應符合國家質(zhì)量技術監(jiān)督局的規(guī)定外，還應經(jīng)常采用藥品檢驗用“熔點標準品”進

4、行校正。攪拌器電磁攪拌器，或用垂直攪拌的環(huán)狀玻璃攪拌棒，用于攪拌加熱的傳溫液，使之溫度均勻。文件編號：TP0603檢驗操作程序頁號：38版本號：熔點測定標準操作程序熔點測定標準操作程序生效日期：毛細管系采用潔凈的中性硬質(zhì)玻璃管拉制而成，內(nèi)徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，分割成長9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時，管長應適當增加，使露出液面3cm以上。也可將

5、兩端熔封，臨用時再鋸開其一端（用于第一法）或兩端（用于第二法），以保證毛細管內(nèi)潔凈干燥。熔點測定儀帶有電磁攪拌裝置（用于攪拌加熱的傳溫液，使之溫度均勻），其溫度探頭應經(jīng)常采用藥品檢驗用“熔點標準品”進行校正。5傳溫液與熔點標準品傳溫液與熔點標準品5.15.1傳溫液傳溫液水用于測定熔點在80℃以下者。用前應先加熱至沸使脫氣，并放冷。硅油熔點介于80～200℃之間者，用黏度不小于50mm2s的硅油；熔點高于200℃者，用黏度不小于100mm