合歡皮水溶性木脂素部位提取純化工藝及其質量分析.pdf

1、合歡皮來源于豆科合歡屬植物合歡(Albizia julibrissinDurazz.)的干燥莖皮，具有鎮(zhèn)靜安神、抗腫瘤、消腫活血、抑制生育以及調節(jié)人體免疫功能的作用。中醫(yī)臨床用于治療心神不寧、憂郁失眠等病癥?，F代藥理實驗研究表明，合歡皮中的木脂素苷能顯著降低哺乳動物的應激反應，可能是起傳統(tǒng)鎮(zhèn)靜催眠作用的主要有效成分之一。本論文對其水溶性木脂素部位的提取純化工藝條件及質量評價體系進行了系統(tǒng)研究，以期為合歡皮的后期開發(fā)研究提供科學的參考。<

2、br>　　通過提取溶劑單因素實驗，采用水溶液和不同濃度乙醇溶液對合歡皮進行提取，比較不同提取溶劑下提取液中木脂素苷的含量和提取物浸膏得率，綜合考慮后選取水作為提取溶劑。
　　采用星點設計-效應面法對木脂素苷提取過程中的加水量和提取回流時間兩個因素進行優(yōu)化，應用design-expert軟件對木脂素苷含量和得膏率與提取參數之間的關系進行了擬合分析，得到二次多項回歸模型。其中，模型方程對應的回歸項的P值分別為0.0009和0.0005

3、，多元相關系數分別為R2=0.9239和R2=0.9346，表明模型方程相關度較好，具有統(tǒng)計學意義。通過效應面最高點確定得到合歡皮木脂素苷最佳水提工藝為:12倍的水提取兩次，每次114min。
　　采用大孔吸附樹脂和SKP聚合樹脂純化技術，結合HPLC-PDA、HPLC-MS分析技術，對合歡皮中的水溶性木脂素類成分的純化方法進行了系統(tǒng)研究，得到了可靠穩(wěn)定的純化工藝參數，并進行了放大研究，驗證了合歡皮木脂素苷的提取純化工藝參數的穩(wěn)定

4、性。
　　采用HPLC法對10批不同產地合歡皮藥材中的木脂素苷的含量進行測定，并通過確定的提取純化工藝得到了其對應的水溶性木脂素部位，通過HPLC測定得到了木脂素部位中木脂素苷的含量，木脂素苷的轉移率為67.8％～72.3％。并利用HS-GC法對合歡皮提取物中大孔樹脂的殘留溶劑進行測定，結果表明提取物中均未檢出殘留溶劑。
　　按照CFDA頒布《中藥注射劑指紋圖譜的技術要求（暫行）》的規(guī)定，采用HPLC色譜法建立了合歡皮水溶性