苯氨基甲酸甲酯的綠色合成工藝研究.pdf

1、苯氨基甲酸甲酯(MPC)是合成4，4’-二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)的中間產(chǎn)物，而異氰酸酯又是生產(chǎn)聚氨酯的重要原料。傳統(tǒng)的MDI合成工業(yè)均采用光氣法合成，該工藝路線長，技術(shù)復雜，設(shè)備費用高，尤其是光氣毒性大，對環(huán)境污染嚴重，以苯胺和碳酸二甲酯(DMC)為原料合成MPC的綠色合成方法可以克服上述缺點，因此成為研究與開發(fā)的熱點。本文在高壓合成方法基礎(chǔ)上，成功的探索出微波下合成MPC的有效方法，為MPC的綠色、高效、低耗合成開辟了新的途徑。

2、 本文重點研究了微波條件下合成MPC的有效方法，探討催化劑用量、反應溫度、反應時間、微波輻照功率、負載量等工藝參數(shù)對催化效果的影響，確定最佳工藝條件。分析了負載型催化劑的失活主要原因，并提出了有效的催化劑固定化方法，相應的探討了改性催化劑所需硅酸鈉的用量。 通過實驗確定當催化劑的體積與反應液的體積大體相當時，反應方能進行，且有很好的催化效果，并確定微波條件下中性載體活性炭有利于該合成反應。采用負載型催化劑Zn(OAc)2/

3、AC催化反應，進行單因素對比分析，確定最佳工藝參數(shù)為：苯胺和碳酸二甲酯的摩爾比例為1:10，反應溫度為140℃，反應時間為7min，反應功率100W，醋酸鋅負載量為10％。 負載催化劑Zn(OAc)2/AC水洗前后對比實驗，表明活性中心絕大部分存在于活性炭表面。通過對負載型催化劑Zn(OAc)2/AC多次重復利用，認為引起催化劑失活的主要原因是吸附在活性炭上的醋酸鋅隨著反復實驗而不斷流失造成的。為了解決活性炭表面Zn(OAc)2