蘆柑中苯甲酰脲類農藥多殘留檢測方法的研究.pdf

1、苯甲酰脲類農藥是一種幾丁質抑制劑，能抑制昆蟲體內幾丁質的合成，從而起到殺滅昆蟲的效果，被廣泛應用于柑桔、蘋果等果蔬的種植中。然而由于其對人體存在的潛在危險及對水生動物的毒害問題，我國和世界各國都對其規(guī)定了最大殘留限量。但是，目前蘆柑中多種苯甲酰脲類農藥殘留的研究報告較少，且缺少同時分析多種苯甲酰脲殘留的標準檢測方法，因此，為滿足食品安全檢測的要求，迫切需要建立一種靈敏度高、檢測限低、可同時檢測蘆柑中多種苯甲酰脲類殘留的檢測方法。

2、　　本實驗以蘆柑為檢測對象，通過優(yōu)化前處理方法和色譜、質譜條件，建立了同時分析蘆柑中除蟲脲、氟苯脲、滅幼脲、氟啶脲、氟蟲脲、氟鈴脲、殺鈴脲、虱螨脲、氟啶啤脲和丁醚脲等10種苯甲酰脲殘留的分析方法。樣品經乙腈提取，經氟羅里硅土層析柱凈化，通過高效液相色譜和液相色譜質譜/質譜聯用儀檢測分析，具有良好的分離度和靈敏度。
　　對該方法進行實驗驗證表明，在1~1000ng/mL的濃度范圍內，該方法線性良好，相關系數≥0.99931。在蘆柑陰

3、性樣品中添加苯甲酰脲類混合標準溶液進行加標回收試驗，高效液相色譜法的加標濃度分別為（0.020/0.030mg/kg）、0.05mg/kg和0.20mg/kg，平均回收率在70.3~103.4％之間，LC/MS/MS方法的加標濃度分別為0.010mg/kg、0.020mg/kg和0.050mg/kg，平均回收率在58.5%~134.5%之間。6次平行測試精密度在5.0~13.1%之間（LC方法）和3.0~17.8%之間（LC/MS/MS

4、方法），按10倍信噪比計算，高效液相色譜法的氟啶啤脲、虱螨脲和丁醚脲的檢測低限為0.030mg/kg，除蟲脲、氟苯脲、滅幼脲、氟啶脲、氟蟲脲、氟鈴脲和殺鈴脲的檢測低限為0.020mg/kg。液相色譜質譜/質譜聯用法的檢測低限均為0.010mg/kg。
　　本論文還對實驗過程中產生的相對標準不確定度進行了分析，結果表明，不確定度的主要產生來源為苯甲酰脲各標準物質濃度引入的相對標準偏差，其次為樣品稀釋引入的相對標準偏差和標準物質回收引