蘆柑中苯甲酰脲類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法的研究.pdf

1、苯甲酰脲類農(nóng)藥是一種幾丁質(zhì)抑制劑，能抑制昆蟲體內(nèi)幾丁質(zhì)的合成，從而起到殺滅昆蟲的效果，被廣泛應(yīng)用于柑桔、蘋果等果蔬的種植中。然而由于其對(duì)人體存在的潛在危險(xiǎn)及對(duì)水生動(dòng)物的毒害問(wèn)題，我國(guó)和世界各國(guó)都對(duì)其規(guī)定了最大殘留限量。但是，目前蘆柑中多種苯甲酰脲類農(nóng)藥殘留的研究報(bào)告較少，且缺少同時(shí)分析多種苯甲酰脲殘留的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，因此，為滿足食品安全檢測(cè)的要求，迫切需要建立一種靈敏度高、檢測(cè)限低、可同時(shí)檢測(cè)蘆柑中多種苯甲酰脲類殘留的檢測(cè)方法。

2、　　本實(shí)驗(yàn)以蘆柑為檢測(cè)對(duì)象，通過(guò)優(yōu)化前處理方法和色譜、質(zhì)譜條件，建立了同時(shí)分析蘆柑中除蟲脲、氟苯脲、滅幼脲、氟啶脲、氟蟲脲、氟鈴脲、殺鈴脲、虱螨脲、氟啶啤脲和丁醚脲等10種苯甲酰脲殘留的分析方法。樣品經(jīng)乙腈提取，經(jīng)氟羅里硅土層析柱凈化，通過(guò)高效液相色譜和液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)分析，具有良好的分離度和靈敏度。
　　對(duì)該方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證表明，在1~1000ng/mL的濃度范圍內(nèi)，該方法線性良好，相關(guān)系數(shù)≥0.99931。在蘆柑陰

3、性樣品中添加苯甲酰脲類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，高效液相色譜法的加標(biāo)濃度分別為（0.020/0.030mg/kg）、0.05mg/kg和0.20mg/kg，平均回收率在70.3~103.4％之間，LC/MS/MS方法的加標(biāo)濃度分別為0.010mg/kg、0.020mg/kg和0.050mg/kg，平均回收率在58.5%~134.5%之間。6次平行測(cè)試精密度在5.0~13.1%之間（LC方法）和3.0~17.8%之間（LC/MS/MS

4、方法），按10倍信噪比計(jì)算，高效液相色譜法的氟啶啤脲、虱螨脲和丁醚脲的檢測(cè)低限為0.030mg/kg，除蟲脲、氟苯脲、滅幼脲、氟啶脲、氟蟲脲、氟鈴脲和殺鈴脲的檢測(cè)低限為0.020mg/kg。液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的檢測(cè)低限均為0.010mg/kg。
　　本論文還對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度進(jìn)行了分析，結(jié)果表明，不確定度的主要產(chǎn)生來(lái)源為苯甲酰脲各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，其次為樣品稀釋引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收引