氧化鋯涂層液相法制備與研究.pdf

1、本文以氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)和硝酸釔(Y(NO3)3)為原料，以過氧化氫為絡合劑，采用氨水(NH3·H2O)為沉淀劑制備前驅體，進行液相等離子噴涂(SPPS)制備ZrO2/Y2O3納米涂層。采用XRD、SEM、EDS、TG-DSC、VIDAS圖像分析儀、71型顯微硬度計以及粒度分析儀等測試手段對膠體和涂層的結構和性能進行表征。氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)和硝酸釔(Y(NO3)3)溶于水，以過氧化氫(H2O2)作為絡合劑

2、，氨水(NH3·H2O)作為沉淀劑。過氧化氫的絡合作用可以使Zr離子的沉淀pH值升高，使Zr離子與Y離子沉淀pH值差值變小，從而使其均勻沉淀成凝膠，實現(xiàn)了分子原子數(shù)量級混合，過氧化氫的加入還可以氧化一部分氯離子成為氯氣，有利于后期試驗中氯離子的去除。當反應終點的pH值在4-6之間時候前驅體為溶膠、當終點pH大于6時前驅體為沉淀的凝膠，試驗證明H2O2與Zr離子的摩爾比為1:1，反應終點的pH在4-8之間，所得溶膠或沉淀的凝膠前驅體適合于

3、液相等離子噴涂。溶液濃度則是通過形核率來控制臨界晶核尺寸和晶粒長大。以一定比例的乙醇水溶液作為溶劑制備前驅體，有利于減少噴涂過程中液相揮發(fā)所帶走的等離子焰流的熱量，從而保證固體顆粒充分的進行系列的物理化學反應，提高所制涂層的晶型結構和性能。 結果表明，該方法制得的涂層不具備層狀組織結構，涂層斷面上均勻地分布大小相近的圓狀孔隙。涂層的結晶狀況隨著前驅體料漿的濃度而變化，濃度太大或太小都給涂層帶來不利的影響，實驗證明0.8-1mol

4、/L前驅體料漿制備的涂層結晶狀況良好；經計算和表征確定涂層內晶粒在納米尺寸范圍，明顯小于常規(guī)方法制備納米涂層的晶粒。噴涂距離和霧化氣壓是影響涂層顯微結構和性能的兩個重要因素，實驗表明，在其它工藝條件一定時，噴涂距離控制在80mm～90mm之間、霧化氣壓為0.5MPa時所制備的納米涂層顯微結構和性能較好。Y2O3在ZrO2涂層中的摻量不同，對涂層的相穩(wěn)定程度也不同。在涂層與基體中夾有鎳包鋁(Ni/Al)粘結層能緩解熱應力，提高涂層的抗熱震