中藥中亞硫酸鹽殘留測(cè)定方法的研究.pdf

1、研究目的：在中藥傳統(tǒng)的加工過(guò)程中為使藥材顏色潔白或鮮艷、達(dá)到防蟲防霉的目的，常以硫磺熏蒸中藥，導(dǎo)致中藥中殘留有二氧化硫，二氧化硫多以亞硫酸鹽的形式存在，具有一定的毒性，可與蛋白質(zhì)的巰基發(fā)生可逆反應(yīng)，刺激消化道黏膜，出現(xiàn)惡心、嘔吐、腹瀉等癥狀，進(jìn)而導(dǎo)致免疫力下降；過(guò)量攝入亞硫酸鹽，會(huì)影響人體對(duì)鈣的吸收，并破壞B族維生素；長(zhǎng)期攝入則會(huì)對(duì)肝臟造成損害。因此，亞硫酸鹽這種外源性的有害殘留已經(jīng)引起世界各國(guó)的關(guān)注，國(guó)內(nèi)也日益重視推進(jìn)亞硫酸鹽的檢測(cè)。

2、《中國(guó)藥典》2010版一部出臺(tái)了蒸餾法來(lái)檢測(cè)，但這種方法的滴定終點(diǎn)通過(guò)視覺判斷不夠明顯，容易對(duì)結(jié)果造成人為的影響。本課題著力于建立一種更高效的檢測(cè)方法，通過(guò)系統(tǒng)地實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，將離子色譜技術(shù)應(yīng)用于亞硫酸鹽的檢測(cè)，具有高效、靈敏、分離度好的特點(diǎn)，并對(duì)中藥中亞硫酸鹽的殘留量提出了限度規(guī)定。
　　 方法：首先選擇水蒸汽蒸餾的提取方法，先將中藥中殘留的亞硫酸鹽以二氧化硫的形式跟隨水蒸汽一起蒸餾出來(lái)，用雙氧水將其氧化成硫酸根離子，進(jìn)離子色

3、譜儀檢測(cè)，將硫酸根離子分析結(jié)果折算成二氧化硫計(jì)算殘留量；再選擇數(shù)種熏硫的中藥進(jìn)行方法學(xué)考察，規(guī)定合理的殘留量限度；通過(guò)檢測(cè)大量的藥材，對(duì)此方法進(jìn)行驗(yàn)證，并找出較可能具有亞硫酸鹽殘留的中藥品種及其產(chǎn)地；選擇牛黃上清丸作為此方法在中成藥領(lǐng)域的探索。
　　 成果：建立了離子色譜法測(cè)定中藥中亞硫酸鹽殘留的方法，此方法嚴(yán)謹(jǐn)可靠，操作簡(jiǎn)便，能較準(zhǔn)確地反應(yīng)測(cè)定結(jié)果，與國(guó)家現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的方法相比，實(shí)驗(yàn)時(shí)間更短，靈敏度高，減少了人為因素的影響，可以在