人造麝香DDHI分離技術的研究.pdf

1、本文針對具有高熔點、高沸點的1，1-二甲基-5,7-二異丙基-6-羥基茚滿(簡稱人造麝香DDHI)的特點，開發(fā)了適于分離該類物質的精餾-降膜熔融結晶耦合方法。 首先利用自制的固液平衡測定裝置，測定了2,6-二異丙基苯酚-人造麝香DDHI體系在常壓下的固液平衡數據，分別用Wilson、NRTL和UNIQUAC三種活度系數模型對實驗數據進行關聯(lián)，關聯(lián)結果和實驗數據吻合較好。 利用靜態(tài)熔融結晶技術及降膜結晶技術進行了人造麝香D

2、DHI的分離提純。采用靜態(tài)結晶技術使人造麝香DDHI質量分數從95％提高到99.5％，但由于此結晶方法在純度較低時提純效果并不好，故不適用于精餾-降膜熔融結晶耦合工藝。 在降膜結晶過程中，主要考察了結晶時間、結晶溫度、料液的過熱度、發(fā)汗溫度及升溫速率對產品純度和結晶率的影響，且對質量百分數為73％左右的原料進行三級結晶、發(fā)汗，每級母液及發(fā)汗液循環(huán)回上一級使用，可使最后產品純度達到99％以上，結晶收率為69％以上。此工藝可用于精餾

3、-降膜熔融結晶耦合工藝。 同時結合液膜在垂直管中降膜的流體力學與傳遞研究，得到降膜結晶器內晶層生長的穩(wěn)態(tài)模型，并進行了無量綱變化。由實驗結果知模型在處理具有共熔點的人造麝香DDHI混合物時合理。 采用精餾-降膜熔融結晶耦合工藝提純人造麝香DDHI。采用該工藝可使人造麝香DDHI的質量分數達到99.5％，總收率可達到55％以上。 精餾-降膜熔融結晶耦合工藝同樣可用來提純對二氯苯。用該工藝分離對二氯苯，對二氯苯的質量