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文檔簡介
1、環(huán)氧樹脂膠粘劑性能優(yōu)異,膠接可靠性高,使用工藝簡單,在結構膠中占有主導地位。由于環(huán)氧膠固化物脆性較大,采用不同方式對其進行增韌改性一直是研究熱點,而如何使室溫固化環(huán)氧結構膠達到中溫固化或高溫固化結構膠的性能則未見報道。本課題研究使用聚氨酯預聚體、異氰酸酯三聚體、納米蒙脫土改性環(huán)氧樹脂膠粘劑,提高其力學性能及耐熱性能,制備了室溫固化,具有優(yōu)良機械性能的環(huán)氧結構膠,并對增韌機理進行了研究。課題主要包括以下內容: 1.通過分子設計,合
2、成了用于環(huán)氧膠粘劑的增韌材料聚氨酯預聚體、甲苯二異氰酸酯(TDI)三聚體、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)三聚體,確定了合成工藝,利用凝膠色譜(GPC)和紅外光譜(IR)對產物進行了分析和表征,對其貯存穩(wěn)定性作了利于工業(yè)化應用的研究。結果表明:控制異氰酸酯與聚醚多元醇的投料比例,可得到分子量適宜的聚氨酯預聚體。在催化劑存在下,控制合適的反應溫度和反應時間,可由TDI和IPDI自聚反應得到質量較好的三聚體產品。TDI自聚反應的適宜條件為:催
3、化劑為Cat-2,用量0.2﹪,反應溫度為61℃~65℃,反應時間在60min以內。IPDI自聚反應適宜條件為:反應溫度為80℃~90℃,催化劑為Cat-5,用量為1.2﹪~2.0﹪,反應時間10~12h。聚氨酯預聚體和TDI三聚體以苯甲酰氯作為穩(wěn)定劑,IPDI三聚體以對甲苯磺酸甲酯作為穩(wěn)定劑,分別加入0.2﹪~0.4﹪,產物可以穩(wěn)定存放。 2.根據(jù)室溫固化、適用期及力學性能指標的要求,通過對固化放熱曲線、凝膠時間和固化時間的研
4、究,對環(huán)氧結構膠的基礎配方進行了篩選。選擇了環(huán)氧膠粘劑的配方主體,A組分以環(huán)氧樹脂EP828為主,B組分為固化體系,以低分子聚酰胺和間苯二甲胺為主要成分,該固化體系揮發(fā)性小,毒性小,適用期范圍可控,可調性大。配膠后在20~25℃下的適用期為2~3小時,固化時間為4~5小時。不同季節(jié)使用時,其適用期和固化時間變化很大,需要時可加入固化促進劑,固化促進劑采用DMP-30,加入量為1﹪~5﹪。 3.采用聚氨酯預聚體、異氰酸酯三聚體及有
5、機納米蒙脫土增韌環(huán)氧結構膠粘劑,制備了高性能室溫固化環(huán)氧結構膠粘劑。研究了不同種類聚氨酯預聚體、不同加入量、不同-NCO質量分數(shù)及不同加入方式對增韌效果的影響,通過對環(huán)氧膠固化物剪切強度、沖擊強度和拉伸強度等指標分析可知,聚氨酯預聚體的加入可顯著提高環(huán)氧膠粘劑的韌性。固化物沖擊斷面的掃描電鏡(SEM)分析顯示,斷裂面呈現(xiàn)明顯的韌性斷裂特征。其中-NCO質量分數(shù)為3﹪左右的N220-TDI預聚體,采用接枝方式加入,加入量為20g/(100
6、g環(huán)氧樹脂)時,環(huán)氧結構膠粘劑的綜合指標最佳。異氰酸酯三聚體與聚氨酯預聚體按一定比例混合后,與聚醚多元醇反應制成端異氰酸酯基聚氨酯預聚體,然后加入環(huán)氧膠中,有更好的增韌效果。三聚體含量為20﹪的預聚體加入量為20g/(100g環(huán)氧樹脂)時,環(huán)氧膠的剪切強度最高,達24.5MPa,拉伸強度為22.0MPa,應力應變曲線呈明顯的“硬而韌”特征。固化物DSC和TGA分析顯示,與單獨使用N220-TDI預聚體相比,預聚體中加入10﹪和20﹪的T
7、DI三聚體,環(huán)氧膠固化物的玻璃化溫度(Tg)分別提高了3.9℃和6.2℃,熔融溫度(Tm)分別提高了2.5℃和4.0℃,熱分解溫度為350℃左右。說明加入異氰酸酯三聚體,會使環(huán)氧結構膠固化物的耐熱性提高。將有機納米蒙脫土與聚氨酯預聚體混合后加入環(huán)氧膠體系,可以大幅度提高環(huán)氧膠的剪切強度(20.9MPa)、沖擊強度(24.7MPa)和拉伸強度(22.1MPa),其應力一應變曲線也呈典型的“硬而韌”特征,說明納米蒙脫土與聚氨酯起到了協(xié)同增韌
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