先驅體轉化法制備含硼-鋁碳化硅纖維的研究.pdf

1、本研究較為系統(tǒng)地研究了以含鋁和硼的聚碳硅烷為原料制備近化學計量比SiC纖維中的基礎科學問題。
　　 本論文發(fā)明了高穩(wěn)定、高分散硼溶膠的制備技術。利用二甲基胺硼烷(DMAB)和低分子量聚碳硅烷(LPCS)在二甲苯（xylene）中的反應，控制反應條件：投料比為DMAB/LPCS/xylene=1/3/80（質量比），反應溫度為350℃，反應時間為10h，可以獲得高度穩(wěn)定的硼溶膠。研究發(fā)現(xiàn)：硼溶膠的形成過程實質是LPCS中Si-H和

2、DMAB中B-H的相互作用，使LPCS與DMAB發(fā)生脫氫反應，從而實現(xiàn)LPCS的化學交聯(lián)。
　　 將硼溶膠和紡絲級高分子量聚碳硅烷（HPCS）或含鋁聚碳硅烷(PACS)共混，得到含硼聚碳硅烷(PCS-B)或含硼/鋁聚碳硅烷(PACS-B)，經熔融紡絲、氧化交聯(lián)、熱解和高溫燒結，制得含硼碳化硅(SiC-B)纖維或含硼/鋁碳化硅(SiC-B/Al)纖維。
　　 研究表明，硼溶膠與HPCS或PACS的共混主要是物理共混的過程。

3、硼的引入對PCS-B的紡絲溫度和紡絲性能產生顯著影響，硼含量為0.5wt％時，先驅體紡絲性能良好，隨著硼含量的增加，先驅體紡絲溫度增高，紡絲性能變差，硼含量達到1wt%時，先驅體不可紡。但是硼的引入（≤1訓%）基本不影響PACS-B的紡絲溫度和紡絲性能，硼含量為0.5wt%和1wt%的PACS-B都具有良好的紡絲性能。
　　 引入硼溶膠導致Si-H消耗，從而降低了含硼原絲的氧化交聯(lián)活性，因此與不含硼原絲相比，需要在更高的溫度下氧