微反應(yīng)器磺化合成萘系磺酸的工藝研究.pdf

1、萘系磺化產(chǎn)品主要用作活性染料、酸性染料、直接染料和分散劑NNO、分散劑MF的關(guān)鍵中間體。常規(guī)磺化技術(shù)采用濃硫酸或發(fā)煙硫酸作磺化劑，通常酸量要過量10倍左右，產(chǎn)生大量廢酸和二次污染。 三氧化硫磺化僅需要理論量三氧化硫即可，無廢酸產(chǎn)生，是公認的清潔工藝。但工業(yè)化的難點是：由于反應(yīng)速度快、大量放熱，容易造成局部過熱，從而導(dǎo)致物料生成砜類等副產(chǎn)物、發(fā)生多磺化、氧化和焦化等副反應(yīng)，難以實現(xiàn)工業(yè)化控制。 本文提出采用三氧化硫微反應(yīng)磺

2、化，其優(yōu)點是可實現(xiàn)對反應(yīng)溫度、時間、投料比等反應(yīng)條件的精確控制，獲得更高的反應(yīng)收率，實現(xiàn)反應(yīng)過程的連續(xù)化和自動化，同時無廢酸的生成。 本文用三氧化硫微反應(yīng)磺化萘和2-萘酚，分別得到α-萘磺酸、G酸和薛佛氏酸，并采用質(zhì)譜和高效液相色譜進行了結(jié)構(gòu)鑒定和產(chǎn)物含量檢測。探討了反應(yīng)溫度、反應(yīng)溶劑、反應(yīng)流速、投料比、進料濃度和時間延長線體積等條件對微反應(yīng)的影響，并做了正交試驗，優(yōu)化了反應(yīng)條件，得到收率較高的α-萘磺酸、G酸和薛佛氏酸，且無廢