土壤和水體中毒殺芬殘留檢測方法研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、毒殺芬具有高毒、高殘留、難降解、容易被生物富集及遠距離遷移等特性,是一種持久性有機污染物,目前已成為環(huán)境監(jiān)測的重點目標。毒殺芬組成復雜,在土壤和水體等環(huán)境樣品中的準確定量分析一直是有機污染物分析中的難點。本文對土壤和水體中毒殺芬的提取、凈化、檢測技術進行了系統(tǒng)研究,分別建立了加速溶劑萃取一負化學電離質譜法測定土壤中的毒殺芬;圓盤固相萃取-負化學電離質譜法測定水體中的毒殺芬,建立的檢測方法方便、快捷、環(huán)保、準確、靈敏度高、精密度好,滿足現(xiàn)

2、代綠色分析技術的要求。
   文中采用現(xiàn)在國內應用較少的氣相色譜-負化學電離質譜聯(lián)用技術(GC-NCI/MS)與氣相色譜-電子轟擊電離質譜聯(lián)用技術(GC-EI/MS)、氣相色譜-電子捕獲檢測技術(GC-ECD)對毒殺芬的檢測方法進行了對比研究。結果表明,GC-NCI/MS、GC-EI/MS、GC-ECD三種方法的儀器檢出限分別為0.1ng/mL、5ng/mL、0.4ng/mL。GC-EI/MS具有很好的定性能力,但是檢出限比較高

3、,無法實現(xiàn)樣品中痕量及微量毒殺芬的檢測;GC-ECD雖具有和GC-NCI/MS相當的檢出限,但無法實現(xiàn)對毒殺芬的準確定性和定量;GC-NCI/MS不僅具有很低的檢出限,而且具有很強的定性、定量功能,在三種方法中最適合基質復雜、痕量或微量樣品中毒殺芬的檢測。
   單一凈化技術對復雜基質樣品無法達到較好的凈化效果,本文比較研究了磺化法、弗羅里硅土、硅膠、氧化鋁、Cleangrt PestiCarb活性碳黑等對毒殺芬的凈化效果,選定

4、Cleanert PestiCarb活性碳黑與弗羅里硅土組成的復合層析柱凈化樣品,毒殺芬回收率為87.5%~97.9%,精密度(n=7)為5.05%~12.25%。
   加速溶劑萃取與微波輔助萃取是新型的固體樣品前處理技術,本文將其用于土壤樣品中毒殺芬的前處理方法研究。加速溶劑萃取方法中優(yōu)化了萃取溶劑、萃取壓力、萃取溫度、萃取時間、循環(huán)次數等參數;微波輔助萃取實驗中優(yōu)化了提取溶劑、微波功率、萃取溫度、萃取時間等參數;優(yōu)化后的兩

5、種方法的平均回收率分別為102.5%、95.2%,明顯高于經典索氏提取方法的回收率79.6%。兩種方法均可以用于土壤樣品中毒殺芬的提取,微波輔助提取雖一批次可以處理24個樣品,但相對加速溶劑萃取具有操作步驟較多、溶劑用量大、安全系數小等劣勢。在優(yōu)化的加速溶劑萃取實驗條件下,重復七次實驗,得到的方法平均回收率為92.2%~105.6%,方法檢出限為0.1-3.0ng/g,精密度為2.97%-12.35%。實驗表明,加速溶劑萃取具有操作簡單

6、、高效、環(huán)保等優(yōu)點,是一種方便、有效的提取方法。
   GDX-502樹脂是國產的一種比較好的吸附劑,目前主要用于酚類化合物的富集提取。本文將GDX-502樹脂用于裝填固相萃取小柱,選用EmporeTM-C18 DISK作為固相萃取膜,優(yōu)化了兩種前處理方法中的樣品pH值、水樣流速、洗脫溶劑等條件。結果表明,圓盤固相萃取的回收率為90.5%~103.1%,稍高于固相小柱萃取的回收率78.4%~95.3%,并且分析效率是后者的3倍,

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