土壤和水體中毒殺芬殘留檢測方法研究.pdf

1、毒殺芬具有高毒、高殘留、難降解、容易被生物富集及遠距離遷移等特性，是一種持久性有機污染物，目前已成為環(huán)境監(jiān)測的重點目標。毒殺芬組成復雜，在土壤和水體等環(huán)境樣品中的準確定量分析一直是有機污染物分析中的難點。本文對土壤和水體中毒殺芬的提取、凈化、檢測技術進行了系統(tǒng)研究，分別建立了加速溶劑萃取一負化學電離質譜法測定土壤中的毒殺芬；圓盤固相萃取-負化學電離質譜法測定水體中的毒殺芬，建立的檢測方法方便、快捷、環(huán)保、準確、靈敏度高、精密度好，滿足現(xiàn)

2、代綠色分析技術的要求。
　　 文中采用現(xiàn)在國內應用較少的氣相色譜-負化學電離質譜聯(lián)用技術（GC-NCI/MS）與氣相色譜-電子轟擊電離質譜聯(lián)用技術（GC-EI/MS）、氣相色譜-電子捕獲檢測技術（GC-ECD）對毒殺芬的檢測方法進行了對比研究。結果表明，GC-NCI/MS、GC-EI/MS、GC-ECD三種方法的儀器檢出限分別為0.1ng/mL、5ng/mL、0.4ng/mL。GC-EI/MS具有很好的定性能力，但是檢出限比較高

3、，無法實現(xiàn)樣品中痕量及微量毒殺芬的檢測；GC-ECD雖具有和GC-NCI/MS相當的檢出限，但無法實現(xiàn)對毒殺芬的準確定性和定量；GC-NCI/MS不僅具有很低的檢出限，而且具有很強的定性、定量功能，在三種方法中最適合基質復雜、痕量或微量樣品中毒殺芬的檢測。
　　 單一凈化技術對復雜基質樣品無法達到較好的凈化效果，本文比較研究了磺化法、弗羅里硅土、硅膠、氧化鋁、Cleangrt PestiCarb活性碳黑等對毒殺芬的凈化效果，選定

4、Cleanert PestiCarb活性碳黑與弗羅里硅土組成的復合層析柱凈化樣品，毒殺芬回收率為87.5％～97.9％，精密度（n=7）為5.05％～12.25％。
　　 加速溶劑萃取與微波輔助萃取是新型的固體樣品前處理技術，本文將其用于土壤樣品中毒殺芬的前處理方法研究。加速溶劑萃取方法中優(yōu)化了萃取溶劑、萃取壓力、萃取溫度、萃取時間、循環(huán)次數等參數；微波輔助萃取實驗中優(yōu)化了提取溶劑、微波功率、萃取溫度、萃取時間等參數；優(yōu)化后的兩

5、種方法的平均回收率分別為102.5％、95.2％，明顯高于經典索氏提取方法的回收率79.6％。兩種方法均可以用于土壤樣品中毒殺芬的提取，微波輔助提取雖一批次可以處理24個樣品，但相對加速溶劑萃取具有操作步驟較多、溶劑用量大、安全系數小等劣勢。在優(yōu)化的加速溶劑萃取實驗條件下，重復七次實驗，得到的方法平均回收率為92.2％～105.6％，方法檢出限為0.1-3.0ng/g，精密度為2.97％-12.35％。實驗表明，加速溶劑萃取具有操作簡單

6、、高效、環(huán)保等優(yōu)點，是一種方便、有效的提取方法。
　　 GDX-502樹脂是國產的一種比較好的吸附劑，目前主要用于酚類化合物的富集提取。本文將GDX-502樹脂用于裝填固相萃取小柱，選用EmporeTM-C18 DISK作為固相萃取膜，優(yōu)化了兩種前處理方法中的樣品pH值、水樣流速、洗脫溶劑等條件。結果表明，圓盤固相萃取的回收率為90.5％～103.1％，稍高于固相小柱萃取的回收率78.4％～95.3％，并且分析效率是后者的3倍，