三種有害物質(zhì)的分析方法研究.pdf

1、復(fù)雜基質(zhì)中有毒有害物質(zhì)檢測(cè)往往需要更為有效的前處理方法和高靈敏度的檢測(cè)技術(shù)。在常規(guī)分析方法的基礎(chǔ)上，結(jié)合現(xiàn)代分析分離技術(shù)，發(fā)展更實(shí)用、快速、準(zhǔn)確的分析方法，提高檢測(cè)能力，已成為分析化學(xué)的研究熱點(diǎn)之一。
　　本文從前處理和檢測(cè)技術(shù)入手，建立了食品及飼料中鄰苯二甲酸酯、N-二甲基亞硝胺、苯并芘這三種有害物質(zhì)新的色譜分析方法。
　　第二章建立了白酒中13種鄰苯二甲酸酯快速檢測(cè)的QuEChERS-HPLC法。QuEChERS前處理方

2、法以乙腈為提取溶劑，伯仲胺、C18和MgSO4為吸附劑;分析液經(jīng)C18色譜柱分離，乙腈-水為流動(dòng)相梯度洗脫。該方法定量限為0.14～0.91mg/kg，加標(biāo)回收率在76％～125％之間，RSD值均小于15％。該方法快速、簡便，適合白酒樣品中鄰苯二甲酸酯的快速篩選。
　　第三章采用一種新型的冷凍熔煉液-液萃取法，直接提取啤酒中的N-二甲基亞硝胺;萃取液經(jīng)GC-FID分析，雙柱法定性，外標(biāo)法定量。優(yōu)化的前處理?xiàng)l件為:以二氯甲烷為萃取溶

3、劑，樣品和萃取溶劑的體積比為9∶1，-19℃下冷凍16h。該方法的平均回收率為84.44％，RSD值為2.96％。與傳統(tǒng)液-液萃取相比，該技術(shù)操作簡單，富集效率好，降低了溶劑消耗量。
　　第四章以一種新型的LED誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器為基礎(chǔ)，基于其高靈敏度和高選擇性的特征，發(fā)展了一種快速測(cè)定飼料中苯并芘的方法。樣品經(jīng)乙腈超聲提取后可直接進(jìn)樣分析，并與常規(guī)HPLC-UV系統(tǒng)進(jìn)行了對(duì)比。結(jié)果表明:該方法的線性范圍大于3個(gè)數(shù)量級(jí)，方法定量限為0