吹掃捕集-頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析金華火腿揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì).pdf

1、吹掃捕集和頂空固相微萃取方法均可用于揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的提取。帶有自動進(jìn)樣裝置的吹掃捕集方法具有取樣量少、富集效率高、無溶劑萃取、與氣相色譜連接可實(shí)現(xiàn)自動進(jìn)樣等優(yōu)點(diǎn)，但目前在肉品風(fēng)味測定領(lǐng)域應(yīng)用較少;頂空固相微萃取則應(yīng)用最為廣泛，也具有快速簡便、無溶劑萃取、使用溫和的提取條件、與氣相色譜連接實(shí)現(xiàn)自動進(jìn)樣等優(yōu)點(diǎn)。這兩種前處理方法都可以頂空采樣，區(qū)別是吹掃捕集為動態(tài)頂空，頂空固相微萃取為靜態(tài)頂空。
　　金華火腿是中國傳統(tǒng)腌臘/發(fā)酵肉制品，

2、生產(chǎn)周期長，其揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類多、成分復(fù)雜，比一般肉制品揮發(fā)性風(fēng)味分析具有更大難度，因此也更具代表性。本文以金華火腿揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)為研究對象，對吹掃捕集和頂空固相微萃取這兩種前處理方法的應(yīng)用進(jìn)行深入研究，確定主要影響因素及適宜的條件參數(shù)，進(jìn)而結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用鑒定揮發(fā)性風(fēng)味化合物，并且比較這兩種前處理方法配合不同極性色譜柱所測定的金華火腿揮發(fā)性風(fēng)味組分。具體研究內(nèi)容和結(jié)果如下:
　　1.分析金華火腿樣品在測定其揮發(fā)性風(fēng)味前的

3、貯藏溫度對風(fēng)味測定結(jié)果的影響。分別將真空包裝的金華火腿小塊樣品(3 cm×3 cm×1 cm)存放于4℃和-20℃，貯藏20 d后測定揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。對比總離子流圖發(fā)現(xiàn)，4℃儲存樣品的己醛譜峰相對于其它化合物譜峰明顯高于-20℃，從而大大掩蔽了其它化合物的譜峰，不利于保持金華火腿揮發(fā)性風(fēng)味組分的相對比例關(guān)系。同時(shí)，4℃貯藏樣品呈現(xiàn)黃褐色，-20℃依然保持火腿的微紅色。因此，樣品在測定揮發(fā)性風(fēng)味前，應(yīng)貯藏于-20℃。
　　2.在極性

4、和非極性色譜柱條件下，分別對吹掃捕集/頂空固相微萃取法進(jìn)行研究，通過Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)篩選方法的顯著影響因素（P＜0.05），針對顯著影響因素進(jìn)行單因素和組合試驗(yàn)，具體分析不同因素及水平、不同極性色譜柱對揮發(fā)性風(fēng)味測定結(jié)果的影響。結(jié)果表明:預(yù)熱（吹掃）/萃取溫度、吹掃/萃取時(shí)間、樣品質(zhì)量三個(gè)因素是風(fēng)味前處理方法的顯著影響因素（P＜0.05），并且這些因素的確定不受色譜柱極性影響。吹掃捕集顯著影響因素，其水平的具體取值