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文檔簡介
1、D-山梨醇是一種應用領域十分廣泛的天然六元糖醇,它存在多種晶型。由于不同晶型的山梨醇在溶解度、熔點、穩(wěn)定性等物化性質方面均存在一定的差異,而這些差異會在一定程度上影響其功能和應用。因此,對其多晶型現(xiàn)象進行研究不僅具有重要的理論價值,而且具有實際應用價值。本文在前人研究的基礎上,進一步深入研究了山梨醇多晶型的現(xiàn)象,具體研究內容如下所述。
基礎熱力學數(shù)據比如溶解度是開發(fā)新的結晶過程和技術所必需的基礎數(shù)據,同時也是研究多晶型熱力學穩(wěn)
2、定性的重要手段。本文采用動態(tài)法實驗測定了D-山梨醇不同晶型在不同溶劑體系中的溶解度并利用經驗方程對溶解度數(shù)據進行了關聯(lián)。實驗發(fā)現(xiàn)不同晶型的D-山梨醇溶解度均隨溫度的升高而變大,同時,gamma晶型的溶解度數(shù)據相對最小而F晶型的溶解度數(shù)據相對最大,這初步驗證了gamma是穩(wěn)定晶型而F是最不穩(wěn)定晶型。
制備出不同多晶型是對物系多晶型現(xiàn)象及其性質進行研究的前提條件。本文對D-山梨醇不同多晶型的溶液結晶制備方法進行了研究,開發(fā)出了制備
3、不同D-山梨醇多晶型的方法,并利用PXRD、DSC、Raman等現(xiàn)代分析儀器和設備對制備出的各種多晶型進行了表征。同時,本文通過一系列實驗開發(fā)了一種D-山梨醇新晶型-F晶型,各種表征手段證明該晶型是一種文獻中從未提及的新晶型。通過對結晶溫度、過飽和度、晶種等條件的考察,對F晶型的制備工藝進行了優(yōu)化。
了解不同多晶型之間的相互轉化及其機理是對物質多晶型進行控制的基礎。本文利用各種離線分析和Raman、FBRM等在線分析監(jiān)測方法對
4、溶液中D-山梨醇不同晶型之間的相互轉化現(xiàn)象及其影響因素進行了研究。結果表明,不同溫度下幾種溶劑中D-山梨醇轉晶后所得晶型不同,在較低的溫度范圍內的亞穩(wěn)的F型易向alpha型轉化;而在較高的溫度范圍內gamma型為穩(wěn)定晶型,其他晶型最終轉化為gamma,轉化機理為單變型的溶劑介導轉化(SMT)。而D-山梨醇的溶劑化合物在高溫熱處理的過程中,隨著溶劑的脫除,也會發(fā)生晶型的轉化,轉化機理為固態(tài)轉化(SST)。
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