納米鎳及鎳鐵合金的變形微結構與性能研究.pdf

1、X射線衍射線形分析在納米材料研究中，是一種重要的技術手段，被廣泛用來定量表征其微結構參數(shù)。雖然只能給出半定量的結果，但是它簡單快捷，可以滿足大部分研究的需要。本論文較為系統(tǒng)地利用X射線線形分析方法定量研究了三種平均晶粒尺寸為20nm左右的納米金屬Ni、Ni-20 wt％Fe(Ni-20Fe)和Ni-30wt％Fe(Ni-30Fe)在塑性變形過程中的微結構變化。在此基礎上，分析了溫度、變形方式、層錯能等對納米金屬微結構的影響，并通過顯微硬

2、度測試研究了三種納米金屬的力學性能。最后對納米金屬的微結構與力學行為的關系進行了探討。
　　 納米金屬微結構研究結果表明：
　　 (1)在塑性變形過程中，納米Ni、Ni-20Fe和Ni-30Fe的晶粒形狀仍然保持等軸狀，平均晶粒尺寸均隨著等效應變的增加而一直增加。X射線分析表明，原始樣品均存在一定程度的(200)擇優(yōu)取向。隨著等效應變的增加，(111)和(200)衍射峰強度比逐漸減小，表明晶粒在變形過程中發(fā)生了轉動。當相

3、鄰晶粒取向一致時，晶粒合并而長大。
　　 (2)納米Ni、Ni-20Fe和Ni-30Fe在冷軋變形過程中位錯密度和層錯幾率隨著等效應變的變化趨勢存在一定程度的相關性。在變形初期，由于高密度不全位錯為層錯的形成創(chuàng)造了條件，位錯密度和層錯幾率均逐漸增加；在變形后期，由于晶粒尺寸明顯長大以及位錯-位錯、位錯-孿晶反應等發(fā)生，位錯密度和層錯幾率開始減小。對納米Ni中位錯密度和層錯幾率進行歸一化后，可以發(fā)現(xiàn)：當晶粒尺寸增加到35nm以上，

4、層錯密度明顯低于位錯密度，而且層錯密度減小得更快。這主要是由于納米金屬中位錯組態(tài)及位錯行為的尺寸效應。當晶粒尺寸增加到一個臨界值，會發(fā)生不全位錯向全位錯的轉變。經(jīng)計算，納米Ni、Ni-20Fe和Ni-30Fe三種金屬的這個臨界晶粒尺寸分別為～20nm、25nm和30nm。
　　 (3)隨著溫度的升高，未變形納米鎳樣品的晶粒明顯長大，原來的(200)擇優(yōu)取向消失，晶粒取向隨機分布；變形納米鎳樣品先后經(jīng)歷了回復和再結晶過程，納米晶粒

5、也出現(xiàn)明顯的異常長大，最后形成強烈的(200)再結晶織構。預變形過程中形成的大量晶體缺陷在納米鎳的退火過程中以及最終晶粒取向起著重要作用。通過對再結晶過程的差熱曲線進行擬合，發(fā)現(xiàn)應變越大的樣品，其初始再結晶的開始溫度越高，表明一定的應變有利于提高納米晶粒的熱穩(wěn)定性。
　　 (4)經(jīng)過疊軋變形后，疊軋面的平均晶粒尺寸明顯小于非疊軋面的平均晶粒尺寸。但與普通冷軋變形樣品相比，非疊軋面的晶粒長大速率明顯較慢。非疊軋面的晶粒在外部剪切作

6、用力下容易形成(200)擇優(yōu)取向，而疊軋面的晶粒在壓縮應力下容易形成(220)擇優(yōu)取向。定量織構分析表明，隨著等效應變的增加，非疊軋面與疊軋面的{001}<100>和{001}<110>織構組分的體積分數(shù)明顯下降，尤其是疊軋面，最終變形后兩種織構組分基本消失。相反，非疊軋面和疊軋面的{110}<112>、{110}<001>、{112}<110>和{123}<634>織構組分有所增強，而且，疊軋面的這幾種織構組分體積分數(shù)一般要高于非疊軋

7、面的織構組分體積分數(shù)。微結構分析表明，剩余的立方織構主要是由不全位錯滑移與晶粒粗化造成的。
　　 (5)納米鎳鐵合金的層錯能隨著Fe含量的增加而減小。由于層錯能的不同，晶界發(fā)射不全位錯以及位錯交滑移活動的難易程度不同，納米Ni、Ni-20Fe和Ni-30Fe在變形過程中，位錯密度開始趨于飽和時對應的臨界等效應變分別為0.31、0.12和0.06，復合層錯幾率開始趨于飽和時對應的臨界等效應變分別為0.28、0.11和0.07。而且

8、，由于納米純Ni具有較高的層錯能，其位錯密度及層錯幾率要比納米Ni-20Fe和Ni-30Fe合金低。
　　 納米金屬力學性能研究結果表明：
　　 (1)在變形過程中，納米Ni、Ni-20Fe和Ni-30Fe的顯微硬度均先增加后減小。納米Ni、Ni-20Fe和Ni-30Fe的力學轉變對應的臨界等效應變分別為～0.30、0.10和0.05，這與其Fe含量有直接關系。另外注意到，位錯密度及層錯幾率趨于飽和所對應的臨界等效應變與

9、力學轉變所對應的臨界等效應變基本一致，說明這種從應變硬化到應變軟化的轉變過程仍然是由微結構主導的。在變形初期，盡管晶粒尺寸有所增加，納米金屬仍表現(xiàn)為應變硬化，這是高密度晶體缺陷“正”貢獻的結果；在變形后期，晶體缺陷達到飽和甚至趨于下降，納米金屬開始發(fā)生應變軟化，這是晶粒尺寸“負”貢獻的結果?；诰w缺陷與晶粒尺寸對應變硬化與軟化的貢獻，納米Ni、Ni-20Fe和Ni-30Fe力學轉變所對應的臨界晶粒尺寸分別為32nm、26nm和24nm