磁控濺射法制備BT-NZF復相薄膜及其電磁與屏蔽性能研究.pdf

1、電磁輻射不僅嚴重危害到人體的健康，還會影響到精密儀器的正常工作。研究隔離型屏蔽材料，有望防護目前由于大規(guī)模使用電子設備產生的電磁輻射而對人體產生的污染，具有一定的意義。
　　 目前研究電磁屏蔽材料有很多類，按屏蔽機理可以分為兩類：一類是以導電材料為主的反射型屏蔽材料，如導電涂料、導電布、導電膠和金屬纖維等；第二類是以吸波材料為主的損耗型屏蔽材料，如鐵電體、鐵磁體、高聚物材料、納米吸波材料、手性吸波材料等。
　　 民用工業(yè)

2、生產中，電磁屏蔽材料的研究多以反射型和單相吸波材料為主，這主要是因為材料制備成本低，使用范圍廣，可批量化生產。但其中存在不少問題，首先反射屏蔽材料只是將電磁波反射出去，并沒有起到根除電磁波危害的作用；其次單相吸波材料性能單一，無法達到電磁性能間的完全匹配，因此無法獲得高吸收電磁波性能的材料。因而，如果能夠將具有介電性能和磁性能的材料復合得到一種同時具有介電損耗和此損耗的復相材料，必將大大改善材料電磁性能的匹配問題，進而提高材料的電磁屏蔽

3、能力。BaTiO3-Ni0.5Zn0.5Fe2O4兩相復合材料中BaTiO3是一種典型的無鉛型鐵電材料，Ni0.5Zn0.5Fe2O4是一種典型的鐵磁性材料，前者具有優(yōu)越的鐵電性能，后者是一種磁導率相對較高的材料。采用這種材料可以制備出高吸波性能的電磁屏蔽材料。
　　 此外，隨著各種電子器件的集成化、薄膜化，涂敷層、填充層和纖維狀屏蔽材料越來越無法滿足工業(yè)生產的要求。因此，研究制備鐵電鐵磁復合型薄膜材料，對電磁屏蔽技術具有是十分

4、重要的意義。目前制備復相薄膜材料的方法包括溶膠凝膠法、脈沖激光沉積法和磁控濺射法等。其中，磁控濺射法制備薄膜，相對成膜速度較快、膜層性能穩(wěn)定、薄膜附著力大，且利用靶材進行濺射沉積，其靶材大部分都可以預先制備獲得，再則磁控濺射方法與現(xiàn)有半導體工藝兼容，有利于薄膜產業(yè)化生產。因而采用磁控濺射法制備這種鐵電鐵磁屏蔽材料一種相對較好的工藝路線。
　　 在磁控濺射法單一靶材制備復合薄膜時，特別對制備一些復雜的多相體系，如BaTiO3-Ni

5、0.5Zn0.5Fe2O4(BT-NZF)復合體系，受到在靶材中的各相材料被濺射時其濺射特性不同的影響，被濺射后在濺射室中形成的等離子體中各種離子含量會偏離原靶材中相對組成含量比，從而使沉積薄膜的組成含量與靶材不同，進而偏離設計使薄膜沉積失去控制。因而，在這種體系復雜的復相材料單靶材濺射沉積時，對靶材的設計和靶材的均勻性提出了更高的要求。由于利用普通固相燒結法通過多相原料合成的方法制備的陶瓷靶材一般晶粒大，分布相對不均勻；進一步在燒結制

6、備BT-NZF復合材料時，由于這兩種晶相的形成條件差別較大，從而形成的晶粒大小也有很大的差異，進而較難用于設計薄膜的濺射沉積用靶材。已經知道，溶膠凝膠法可以控制體系達到分子量級的均勻性，以這種方法制備的陶瓷靶材有望控制形成均勻體系，從而使濺射后的等離子氣進而使沉積后的薄膜達到設計組成要求。
　　 本文利用sol-gel原位復合的制備方法，成功地制備出BT-NZF兩相比例為1:9，4:6，5:5，8:2這四種的復相靶材，得到了靶材

7、制備的最佳工藝條件。采用TG、DTA、XRD、SEM等手段對靶材的制備和靶材相結構，顯徼結構進行了分析。根據XRD分析，可以得到不同比例的靶材均形成良好的尖晶石相和鈣鈦礦相，并觀察了靶材的SEM照片，表明靶材表明和斷面十分致密，無明顯開裂現(xiàn)象，并且顆粒大小在幾微米范圍。
　　 此外，我們研究了磁控濺射法制備BT-NZF鐵電鐵磁復合薄膜的最佳工藝條件，這個工藝條件是濺射功率采用100w，熱處理溫度選擇600～640℃，濺射時間選擇

8、2h。
　　 最后研究了BT-NZF鐵電鐵磁復合薄膜的介電性能、磁性能以及由此產生的電磁屏蔽性能，發(fā)現(xiàn)薄膜的介電頻譜是一種典型的介電材料頻譜，在200kHz時出現(xiàn)弛豫現(xiàn)象，熱處理溫度對薄膜的介電性能有很大的影響，不同濺射氣氛下制備的復相薄膜均具有良好的介電性能，在10:10的濺射氣氛中，介電常數達到的最大值為400，是其他條件下的兩倍多。熱處理溫度在600℃～620℃，濺射氣氛采用7:14～14:7的范圍內，磁導率約為5，具有一

9、定的磁性能。經過對薄膜衰減常數的計算，得到熱處理溫度在600℃～620℃，濺射氣氛采用7:14～14:7的范圍內，均具有良好的電磁屏蔽性能。在低頻下，尤其是在100kHz～3MHz，復相薄膜的吸波性能主要受到介電損耗的影響，超過3MHz后，薄膜的磁損耗上升，對吸波性能的影響逐漸增大。此外，濺射時間在2h，氧氣氬氣比例在7:14到14:7，熱處理溫度為600℃-620℃的薄膜在測試頻率下均有較大的衰減常數(大于5×106)，有望應用于電磁