從鎳鉬礦焙砂中提取鉬的新工藝研究.pdf

1、本文以貴州遵義地區(qū)提供的鎳鉬礦焙砂為原料，提出了一種高效、環(huán)境友好、低成本的處理新工藝，工藝主要包括蘇打浸出和季胺鹽直接萃?。▔A性萃?。﹥刹糠郑频眉冦f酸銨溶液。試驗表明該工藝具有工藝流程短、化學試劑消耗小，廢水排放量小，易于工業(yè)化的優(yōu)點。
　　論文主要研究內容與結論如下:
　　1.焙砂的蘇打浸出
　　首先對鎳鉬礦焙砂進行了常壓浸出實驗研究，結果表明，鉬的浸出率最優(yōu)達到87.40％，浸出渣中鉬的含量仍有1％，常壓浸出效

2、果不理想。為進一步提高鉬的浸出率，考慮采用蘇打高壓浸出。試驗考察了蘇打加入量、液固比、浸出溫度、浸出時間對浸出的影響。結果表明，在浸出溫度170℃，蘇打加入量為礦樣30％，液固比2∶1，浸出時間90 min的浸出條件下，鉬的浸出率為95.83％，浸出渣中鉬的含量0.296％。
　　為抑制浸出液中雜質磷、砷、硅的浸出，考慮高壓浸出時加入添加劑，通過對添加劑種類及加入量、蘇打加入量及浸出溫度等因素的討論，得出最佳浸出工藝條件為:蘇打加

3、入量為礦樣30％，氧化鎂加入量為礦樣的2.5％，溫度160℃，液固比2∶1，浸出時間90min。在此最優(yōu)條件下，鉬的浸出率為95.9％，浸出渣中鉬含量為0.285％，浸出液中鉬、磷、砷和二氧化硅的濃度分別為10.69 g/L、0.18 g/L、0.32 g/L、0.48 g/L，硅鉬分離系數(shù)為25。蘇打高壓浸出實驗中鉬與主要雜質實現(xiàn)了初步分離，為后續(xù)堿性萃取工藝減輕了除雜負擔，在工業(yè)上具有較好的推廣價值。
　　2.蘇打浸出液的直接

4、堿性萃鉬
　　選擇有機相組成為:350g/L TOMAC+25％仲辛醇+磺化煤油，有機相經轉為碳酸型后用于萃取。結合考慮料液濃度及有機相的萃鉬飽和容量，當萃取相比為1/2時，采用5級逆流萃取，鉬萃取率為98.7％;萃余液中Mo濃度降至0.1g/L，雜質P、As、SiO2濃度分別為0.16、0.25、0.28 g/L，因而萃取過程中雜質磷、砷、硅的去除率分別達到88.9％、89.3％和71.8％，僅有少量的雜質進入有機相。負載有機相

5、用去離子水洗滌1次即可用于反萃。本研究采用斜率法驗證了季胺鹽萃鉬機理為:MoO42-(aq)+(R3R'N)2 CO3(org)=(R3R' N)2MoO(org)+CO32-(aq)
　　采用2.84 mol/L NH4HCO3，相比O/A=2/1，通過15級逆流反萃，鉬的反萃率達到95.8％，反萃液中鉬和雜質P、As、SiO2濃度分別為34.5、0.0066、0.025和0.39 g/L，鉬與雜質的濃度比P/Mo、As/Mo、

6、Si/Mo分別為0.00019、0.00071和0.011。通過計算，可知在堿性萃取-反萃過程中，雜質P、As、Si的去除率分別為99.15％、97.97％和77.39％，因而，該過程在富集鉬的同時具有很好的除雜效果。
　　反萃后有機相用再生劑NaoH處理可循環(huán)利用，實驗結果表明:當NaoH用量為理論數(shù)的1～1.25倍時，再生后的有機相用于萃取的效果較佳;同時提高再生相比可提高試劑NaOH的利用率和分相效率。
　　萃余液補堿

7、返回一次高壓浸出的浸鉬效果良好。采用萃余液循環(huán)浸出的實驗結果表明:當SO42-＜90 g/L，硫酸根對鉬、磷、砷、硅浸出率的影響不大，硫酸根不斷積累;依據硫酸根循環(huán)浸出積累模擬模型，最終硫酸根濃度不會超過58g/L。這為水相的循環(huán)再用提供可能。
　　蘇打高壓浸出-堿性萃取工藝的優(yōu)勢在于:工藝簡單，流程短，鉬收率高，試劑消耗和廢水排放量均少;萃余液可返回蘇打浸出，且整個反應體系為堿性，對設備防腐要求低。故該工藝在工業(yè)上具有很好的應用