外場輔助控制液相合成Y2O3前驅體的形貌技術研究.pdf

1、超細氧化釔產(chǎn)品存在缺陷多、易團聚、產(chǎn)品品質低,導致其應用受到限制,而砂狀氧化釔具有的大比表面積、粗顆粒、活性高等優(yōu)點,有效克服了超細氧化釔用于熔鹽電解時出現(xiàn)的流動性差、飛揚損失大的缺點。為此,探討以離子型混合稀土礦萃取分離的稀土氯化釔溶液為原料、碳酸氫銨和草酸作為沉淀劑,在單一微波、微波及超聲波協(xié)同作用下,通過液相沉淀法制備超細及砂狀氧化釔的可行性。分別考察摩爾比、氯化釔的起始濃度、沉淀劑濃度、沉淀劑滴加方式、反應體系的溫度、反應時間、

2、陳化時間、焙燒溫度、焙燒時間、超聲波和微波的介入對氧化釔粉體的粒徑和形貌的影響。采用掃描電子顯微鏡(SEM)、差熱-熱重分析儀(TG-DTG)、X-射線粉末衍射儀(XRD)和傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)等測試手段對所制樣品的形貌、粒徑、組成和結構進行了表征與分析。
　　研究結果表明,在微波與超聲波協(xié)同作用下,以 NH4HCO3為沉淀劑時,制備氧化釔前驅體的較佳工藝條件為:沉淀劑正加、YCl3的起始濃度為0.25 mol·L-

3、1、反應溫度為80℃、反應時間為90 min;未加表面修飾劑的液相條件下,可得到均分散、D50約為0.26μm的針狀亞微米級前驅體;并得出微波干燥要優(yōu)于常規(guī)的電熱式干燥,采用微波與超聲波協(xié)同作用可替代添加分散劑PVP的效果;氧化釔前驅體在600℃下焙燒1 h后可得到晶化程度高、均分散比表面積為26 m2/g的氧化釔,氧化釔前驅體熱分解后具有一定的遺傳性。
　　在單一微波外場輔助下,當以H2C2O4作沉淀劑時,制備砂狀氧化釔前驅體的

4、較佳工藝條件為:YCl3與H2C2O4的摩爾比為1:2,YCl3的起始濃度為0.5 mol·L-1,反應溫度為40℃,反應時間為3 h,陳化時間3 h的液相條件下,可得到D50為45μm左右的大顆粒砂狀氧化釔前驅體;前驅體經(jīng)TG-DTG熱分析知,當溫度升至650℃左右時,TG曲線為水平線,前驅體分解過程基本結束;由XRD知,在500℃時已經(jīng)初步形成了立方相氧化釔,溫度為900℃時,衍射峰已變得非常尖銳,在該溫度下晶粒已完成晶化且顯著增大