混合標準溶液中標準物質穩(wěn)定性研究.pdf

1、穩(wěn)定性試驗是標準物質的研發(fā)、生產(chǎn)過程中需要考察的關鍵因素,同時也是最為繁雜和最耗時間的考察內容,該指標極為重要是因為他關系到該標準物質的儲運條件和使用期限的確定,與檢測結果的準確性密切相關。隨著食品安全檢測領域的飛速發(fā)展,越來越多的食品安全分析檢測技術依賴于儀器分析,而儀器分析方法是相對的分析方法,必須要有相應的標準物質來校正儀器,繪制工作曲線。如果沒有適當?shù)臉藴饰镔|作基礎,再先進的儀器在生產(chǎn)中也不能發(fā)揮作用?？梢?標準物質與食品安全分

2、析是密不可分的。標準物質是一種以穩(wěn)定性、均勻性和準確性為其主要特征的特性量值,在分析檢測中保證了檢驗結果的量值溯源和準確性,具有復現(xiàn)、保存和傳遞量值的基本作用。穩(wěn)定性是標準物質在規(guī)定的條件下貯存,在規(guī)定的時間間隔內,使其描述的性能數(shù)值保持在規(guī)定的限值范圍內的能力。
　　對除草劑農藥標準品混合標準溶液中標準物質穩(wěn)定性進行研究,選取德國DR公司生產(chǎn)的28種除草劑標準物質,將其配制成混合標準溶液后轉移至2mL帶聚四氟乙烯襯蓋的棕色螺口樣

3、品瓶中,于-18℃避光貯存,采用液相色譜串聯(lián)質譜法測試各組分量值隨貯存時間的變化。結果表明,在90天內,標準物質各組分量值測量的標準偏差在12~73μg/L范圍內,最大相對標準偏差為6.67％(n=6)。在置信度為95%時,x2-檢驗和不確定度評定結果表明,評價方法滿足標準物質穩(wěn)定性檢驗的要求;標準物質各組分量值在(1000±112)μg/L范圍內,測量的偏差不顯著。在不超過標準物質的有效期內,稀釋混合分裝后的標準物質可保存90天。

4、r>　　對磺胺獸藥標準品混合標準溶液中標準物質穩(wěn)定性進行研究,選取德國DR公司生產(chǎn)的16種磺胺標準物質,將其配制成混合標準溶液后轉移至2mL帶聚四氟乙烯襯蓋的棕色螺口樣品瓶中,于-18℃避光貯存,采用液相色譜串聯(lián)質譜法測試各組分量值隨貯存時間的變化。結果表明,在120天內,標準物質各組分量值測量的標準偏差在10~42μg/L范圍內,最大相對標準偏差為4.09%(n=6)。在置信度為95%時,x2-檢驗和不確定度評定結果表明,評價方法滿足

5、標準物質穩(wěn)定性檢驗的要求;標準物質各組分量值在(1000±112)μg/L范圍內,測量的偏差不顯著。在不超過標準物質的有效期內,稀釋混合分裝后的標準物質可保存120天。
　　實驗室使用過程中標準物質穩(wěn)定性與所使用的檢測技術或檢測方法不同、檢測目的不同、檢測目標化合物不同而表現(xiàn)出很大的差異。如現(xiàn)代殘留分析方法多為多組分同時測定,由于限量要求低,其儲備液、工作液的濃度一般較低,在此狀態(tài)的穩(wěn)定性就應充分考慮多組分的相互影響、低濃度下的快