2-叔戊基蒽醌的合成與分析.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、2-叔戊基蒽醌可作為雙氧水生產過程中的工作載體,具有廣闊的應用前景。本文主要對2-叔戊基蒽醌的合成方法進行了研究,建立了一條新的合成工藝路線,得到了目標產物2-叔戊基蒽醌。研究工作主要包括以下三個方面:
  叔戊基苯的合成:將叔戊醇與苯按1:9的摩爾比加入反應體系,然后在三氯化鋁的催化作用下發(fā)生 Friedel-Crafts烷基化反應,待反應結束后用苯萃取,經減壓蒸餾后得到叔戊基苯。實驗結果表明:在n(叔戊醇):n(苯)=1:9、

2、反應溫度6-8℃、反應時間4-5h、n(三氯化鋁):n(叔戊醇)=1:0.8的條件下,叔戊基苯的收率平均可達79.61%(以叔戊醇計)。
  2-(4'-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的合成:依次將鄰苯二甲酸酐、三氯化鋁、三乙胺、氯苯加入反應體系并混合均勻,然后向體系中滴加叔戊基苯,控制溫度15℃下反應5h得到產物2-(4'-叔戊基苯甲酰)苯甲酸。實驗結果表明:在n(三氯化鋁):n(叔戊醇)=1:0.9、 n(苯酐):n(氯苯)=1:13、

3、反應溫度15℃、反應時間5h的條件下,2-(4'-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的收率平均可達80.36%(以叔戊基苯計)。
  2-叔戊基蒽醌合成:先將2-(4'-叔戊基苯甲酰)苯甲酸溶解在氯仿中加入到反應體系,然后恒溫下將濃硫酸滴加到反應體系中,之后蒸出氯仿;接著升溫到110℃反應2h后停止反應得到產物2-叔戊基蒽醌。實驗結果表明:在n(濃硫酸):n(ABB酸)=50:1、反應溫度110℃、反應時間2h條件下,2-叔戊基蒽醌的收率平均可

4、達82.5%(以2-(4'-叔戊基苯甲酰)苯甲酸計)。
  2-叔戊基蒽醌和叔戊基苯的定性定量分析:2-叔戊基蒽醌具有很強的紫外吸收,因此實驗采用高效液相色譜法進行定性定量分析,建立了精確的分析方法。實驗確定其色譜條件為:Agilent1200高效液相色譜儀,HC-C18色譜柱(250nm×4.6mm,5μm),UV檢測器(255nm),流動相(V甲醇:V水=80:20)流速1.0mL/min,柱溫35℃,進樣量5μL。而叔戊基苯

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