金屬-金屬氧化物@MIL-53的合成表征及催化性能.pdf

1、關(guān)于MIL-53系化合物的顆粒尺寸和形態(tài)，已經(jīng)研究了用烘箱加熱法，微波輻射法和超聲輻射法制備MIL-53(Fe)，MIL-53(Cr)和MIL-53(Al)。結(jié)果，MIL-53(Al)晶體結(jié)構(gòu)太小不適于納米粒子的直接自組裝，而Pt和Fe3O4納米粒子直接自組裝進(jìn)MIL-53(Fe，Cr)框架表明了在70℃微波輻射法合成的MIL-53(Fe)的結(jié)晶度急劇降低，以及在220℃的烘箱加熱法制備的MIL-53(Cr)晶體的晶型太小而不能負(fù)載所需

2、的納米粒子，本實(shí)驗(yàn)是利用UTS和MW輻射法來發(fā)展快速和節(jié)能合成技術(shù)。通過微波輻射法，烘箱加熱法和超聲輻射法制備的Pt NPs和Fe3O4 NPs@MIL-53(Fe)復(fù)合物直觀地看像是芝麻嵌入松餅中，并通過TEM和PXRD證實(shí)了這一說法。無論用哪種合成方法Pt納米粒子基本上在MIL-53(Fe)結(jié)構(gòu)內(nèi)分散均勻，然而對于Fe3O4納米粒子來說，在超聲輻射條件能分散均勻，在其他方法條下Fe3O4只有很少存在。通過苯乙烯環(huán)氧化反應(yīng)和噻吩加氫脫

3、硫反應(yīng)驗(yàn)證了Pt納米粒子或/和Fe3O4納米粒子@MIL-53(Fe)復(fù)合物的孔道性能。盡管苯乙烯環(huán)氧化不能直接證明苯乙烯進(jìn)入到MIL-53(Fe)結(jié)構(gòu)內(nèi)，但更意外的結(jié)果是嵌入Fe3O4納米粒子后能明顯的提高了MIL-53(Fe)對苯甲酸的穩(wěn)定性。噻吩加氫脫硫反應(yīng)表明了Pt NPs@MIL-53(Fe)和Pt&Fe3O4 NPs@MIL-53(Fe)能使硫含量降低低于10ppm，以及在反應(yīng)之后Pt NPs@MIL-53(Fe)和Pt&F