氧化鐵及其復合半導體材料的制備、表征與性質(zhì)研究.pdf

1、赤鐵礦(α-Fe2O3)是一種重要的窄帶隙n型半導體材料，禁帶寬度為Eg=2.2eV，在鋰離子電池、氣體傳感和催化等方面有較為廣泛的應用。將氧化鐵與另一種無機材料組裝，制備出氧化鐵復合材料，同時兼具氧化鐵和這種無機材料的性能，顯示出比原氧化鐵更好的應用性能。因此，研究氧化鐵及其復合材料對于功能半導體材料方面的發(fā)展有著重要的意義。
　　 本論文主要研究了氧化鐵及其復合半導體材料的制備，通過對比分析，得到光學性質(zhì)較優(yōu)的氧化鐵復合半導

2、體材料。研究內(nèi)容如下:
　　 1.氧化鐵棒束的制備、表征及光學性質(zhì)
　　 以三氯化鐵(FeCl3·6H2O)和氨三乙酸(N(CH2COOH)3)為主要原料，通過水熱法制備出空心管狀的白色前驅(qū)體，再經(jīng)500℃煅燒2h得到了氧化鐵棒束。X射線衍射(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)結(jié)果表明:所得白色前驅(qū)體于500℃煅燒全部轉(zhuǎn)化為六方相的氧化鐵(α-Fe2O3);形貌為含微孔結(jié)構(gòu)的棒束，直徑約為2μm，其結(jié)構(gòu)單元為含微孔結(jié)構(gòu)的

3、納米棒，這些棒的直徑為30-50nm，長度約16μm;紫外數(shù)據(jù)顯示氧化鐵棒束的最大吸收波長為546nm，帶寬吸收約在685nm處。
　　 2.管狀α-Fe2O3的合成、表征及光學性質(zhì)
　　 以無水FeCl3和雙硫腙為原料，通過溶劑（乙二胺）熱法得到了分散均一的棒狀含鐵前驅(qū)體。將所得前驅(qū)體400℃煅燒3h后制備管狀氧化鐵。X射線衍射(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)結(jié)果表明:所得氧化鐵為六方相(α-Fe2O3)一維微米管

4、，其平均直徑約為2μm，長度約為10～20μm。傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)數(shù)據(jù)表明，氧化鐵表面吸附有部分SO42-離子。而紫外-可見光譜(UV-Vis)數(shù)據(jù)分析發(fā)現(xiàn)，本實驗得到的氧化鐵紫外最大吸收λmax約為489 nm，帶寬吸收約在566.2 nm處。
　　 3.均勻沉淀法制備Fe2TiO5/TiO2微米管及其光學性質(zhì)研究
　　 通過均勻沉淀法，將鈦酸丁酯(TBT)的水解產(chǎn)物緩慢地包覆于第2部分所制備出的黑色前驅(qū)

5、體外圍，再通過1000℃煅燒2h得到了Fe2TiO5/TiO2微米材料。利用XRD和SEM對所制備復合物的物相、形貌與尺寸進行了表征。結(jié)果表明:得到的復合物包含正交晶系的Fe2TiO5和四方晶系的TiO2;形貌為一維管狀，平均長度約為5μm，直徑約為800nm，是由尺寸約為200nm的小顆粒組裝而成。UV-Vis分析結(jié)果顯示:Fe2TiO5/TiO2微米管的禁帶寬度為3.22eV。
　　 4.SnO2及SnO2/α-Fe2O3納

6、/微米材料的合成、表征及光學性質(zhì)研究
　　 (1)利用溶劑熱法得到了SnO2微球，并在它的基礎上通過水熱法得到SnO2/α-Fe2O3微米材料。利用XRD和SEM對所得產(chǎn)物進行了表征。結(jié)果表明:復合物包含四方相SnO2和六方相α-Fe2O3; SnO2/α-Fe2O3微球平均直徑約為2.5μm，α-Fe2O3尺寸約為200nm，以小顆粒的形式存在于復合物的表面。并考察了SnO2與Fe3+的摩爾比對產(chǎn)物紫外線屏蔽效果的影響，結(jié)果顯

7、示:當SnO2∶Fe3+為1∶2時復合物在紫外區(qū)對紫外線的屏蔽效果最好，而在可見光區(qū)SnO2與Fe3+的摩爾比為1∶1時得到的復合物對可見光的屏蔽效果最好。
　　 (2)通過溶劑熱法得到了SnO2納米顆粒，再在它的基礎上通過復合溶劑熱法合成了SnO2/α-Fe2O3復合物。通過XRD、SEM對所得到的產(chǎn)物進行表征，結(jié)果表明:復合物包含四方相SnO2和六方相α-Fe2O3; SnO2/α-Fe2O3復合物的形貌為直徑范圍為200n

8、m-800nm的球形，表面由尺寸約為80nm的α-Fe2O3小顆粒包裹。另外，SnO2與SnO2/α-Fe2O3復合物的紫外性質(zhì)表明:SnO2/α-Fe2O3復合物對于光的響應范圍比單一的SnO2寬。
　　 5.黃鐵礦型FeS2的制備與吸附/光催化性質(zhì)研究
　　 以亞鐵氰化鉀(K4[Fe(CN)6]·3H2O)為Fe源、硫粉為S源，通過溶劑熱法制備了黃鐵礦型FeS2。產(chǎn)物的物相和純度通過X-射線衍射(XRD)和掃描電子顯