改性β-環(huán)糊精對痕量重金屬的分離富集性能研究.pdf

1、本文在查閱大量中外文獻的基礎上，對β-環(huán)糊精進行化學改性，分別合成了三乙烯四胺-β-環(huán)糊精交聯(lián)樹脂（TETA-β-CDP）和馬來酰胺酸-β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物（PM-β-CD），并將其作為吸附材料應用于痕量重金屬離子的分離富集；通過固相萃?。⊿PE）與原子吸收光譜法（FAAS）聯(lián)用分析技術，系統(tǒng)地研究了TETA-β-CDP和PM-β-CD對痕量鎘、鉛、銀的分離富集過程，建立了一種高效分析檢測痕量重金屬的新方法；本論文總共有四個部分，其主要

2、研究內容如下：
　　1.引言部分綜述了分析檢測痕量重金屬元素的意義和進展；簡要概括了重金屬元素常用的檢測方法和分離富集技術；重點介紹了β-環(huán)糊精的結構特性、改性方法及其作為吸附材料在分離富集方面的研究和應用。
　　2.以環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑，三乙烯四胺為改性劑，β-環(huán)糊精為原料合成了一種新型吸附材料三乙烯四胺-β-環(huán)糊精交聯(lián)樹脂（TETA-β-CDP），并對其進行了紅外光譜表征。以此作為吸附劑，研究了該樹脂對痕量鎘的分離富集性

3、能。其靜態(tài)飽和吸附容量為31.4mg/g，吸附在TETA-β-CDP樹脂上的Cd2+可用0.5mol/L HNO3洗脫，洗脫液中的Cd2+用火焰原子吸收光譜法（FAAS）測定。該方法的檢出限為27.9ng/ml（3σ,n=11），線性范圍為0.05～2.50μg/mL，相對標準偏差（RSD）為1.9％。將該方法應用于實際樣品中痕量鎘的測定，結果滿意。
　　3.在動態(tài)條件下以TETA-β-CDP樹脂為固相吸附劑，采用FAAS為檢測手

4、段，研究了TETA-β-CDP樹脂對痕量鉛和鎘的吸附性能，確定了分離富集的最佳實驗條件，建立了一種同時分離富集痕量鉛和鎘的新方法。其動態(tài)飽和吸附容量分別為22.8mg/g、31.3mg/g，該方法對鉛、鎘的檢出限分別為38.0ng/mL、16.0ng/mL；將該方法應用于大米樣品中痕量鉛、鎘的分離富集與測定，結果滿意；加標回收率分別在97.5%～101.0%和95.0%~102.5%之間，具有良好的準確性。
　　4.用自制的馬來酰

5、胺酸（MA）對β-環(huán)糊精進行改性，制備了一種不溶于水的馬來酰胺酸-β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物（PM-β-CD），并進行了BET、FT-IR表征。以PM-β-CD為固定相，原子吸收光譜法（FAAS）為檢測手段，探討了在動態(tài)條件下PM-β-CD材料對痕量Ag+的分離富集性能。該材料對Ag+的動態(tài)飽和吸附容量為12.8mg/g，方法檢出限為1.68ng/mL(3δ，n=11)；標準偏差（RSD）為2.3%。該方法被成功應用于環(huán)境水樣中痕量Ag+的分