鎳-碳化硅納米線復(fù)合電極的制備及其光電催化性能研究究.pdf

1、3C-SiC半導(dǎo)體材料具有理想的帶隙(Eg=2.39 eV)和高的物理化學(xué)穩(wěn)定性，是理想的新型光電催化分解水制氫材料之一，受到了不少科研工作者的關(guān)注。鑒于金屬或其化合物與半導(dǎo)體的異質(zhì)結(jié)納米材料具有新穎的結(jié)構(gòu)、獨(dú)特的光電特性，可以有效促進(jìn)電子-空穴的分離，提高半導(dǎo)體的光電催化活性。本文采用碳熱還原法在石墨紙基底上生長(zhǎng)SiC納米線，并通過電沉積法制備了Ni/SiC、Ni3S2/SiC納米線異質(zhì)結(jié)構(gòu)薄膜復(fù)合電極，并研究其光電催化分解水制氫的性

2、能。
　　本文以可膨脹石墨為碳源，金屬硅粉為硅源，采用碳熱還原法在石墨紙基底上生長(zhǎng)SiC納米線，制備了3C-SiC納米線薄膜；并通過恒電流沉積法在碳化硅納米線薄膜上沉積金屬鎳及其化合物，制備了Ni/SiC、Ni3S2/SiC納米線薄膜復(fù)合電極。采用X射線衍射儀、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡、紫外可見分光光度計(jì)等儀器表征了產(chǎn)物的形貌、微觀結(jié)構(gòu)和成分等信息。研究了其光電催化性能，并對(duì)復(fù)合電極的催化機(jī)理進(jìn)行了初步討論，得到的主要結(jié)論如下：

3、>　　通過恒電流沉積法成功制備了Ni/SiC納米線薄膜。XRD結(jié)果表明納米線薄膜的主晶相為3C-SiC和Ni；FESEM結(jié)果表明納米線薄膜呈絮狀，厚度在30-50 um之間，當(dāng)沉積時(shí)間為4 min時(shí)，沉積的金屬鎳納米顆粒較為均勻地分布在SiC納米線表面，顆粒直徑分布在50-100 nm范圍內(nèi)；從UV-vis吸收光譜可以看出與SiC納米線薄膜相比，Ni/SiC納米線薄膜對(duì)300-800 nm范圍內(nèi)的可見光有更強(qiáng)的吸收率。
　　研究了

4、Ni/SiC復(fù)合電極的光電性能。在25℃、1 M KOH溶液中測(cè)試了不同沉積時(shí)間電極的線性伏安掃描曲線，研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)沉積時(shí)間為4 min時(shí)，電極的光電流密度達(dá)到最高值，達(dá)到32.5 mA·cm-2，是純SiC納米線薄膜光電極電流密度的10.8倍。在1.4 V vs.Ag/AgCl恒電壓下，經(jīng)過600 s的持續(xù)測(cè)試，光電流大小沒有明顯變化，表明該電極具有較好的穩(wěn)定性。對(duì)Ni/SiC電極光電催化的機(jī)理進(jìn)行了討論。由于金屬Ni可以有效地捕獲電子

5、，Ni/SiC納米線薄膜在光照下產(chǎn)生光生載流子后，光生電子就會(huì)從SiC表面不斷地遷移到Ni表面，有效地阻止了光生電子-空穴對(duì)的復(fù)合。
　　采用恒電流沉積法成功制備了Ni3S2/SiC納米線薄膜。XRD結(jié)果表明薄膜的主晶相為3C-SiC和Ni3S2；FESEM結(jié)果表明Ni3S2合金鍍層覆蓋在SiC納米線表面。當(dāng)沉積時(shí)間為10 min時(shí)，納米線表面比較光滑均一，納米線直徑增大了20 nm左右；UV-vis吸收光譜顯示對(duì)于波長(zhǎng)在300-

6、800 nm范圍內(nèi)的光線，Ni3S2/SiC納米線薄膜比純SiC納米線薄膜有更高的吸收率。
　　研究了Ni3S2/SiC復(fù)合電極的光電性能。在25℃、1 M KOH溶液中測(cè)試了不同沉積時(shí)間電極的線性伏安掃描曲線，研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)沉積時(shí)間為10 min時(shí)，電極的催化性能最好，光電流密度達(dá)到78.6 mA·cm-2，是純SiC納米線薄膜光電極的26.2倍。電流-時(shí)間曲線測(cè)試表明經(jīng)過600 s的持續(xù)測(cè)試，光電流密度沒有明顯變化，表明該電極具有