變壓器油中溶解糠醛拉曼光譜檢測表面增強方法研究.pdf

1、實現(xiàn)變壓器油中溶解油紙絕緣老化多特征物一體化同時準確檢測，改變目前對多特征物分析需要多設備、繁瑣的過程、實驗室完成的現(xiàn)狀，深入研究多組分檢測傳感技術是關鍵。激光拉曼光譜技術具有單激光實現(xiàn)多參量同時檢測的優(yōu)點，在變壓器油中微量特征物檢測中具有良好的應用前景；但受限的最小檢測濃度、檢測靈敏度等是其應用于微量特征物分析的技術瓶頸。表面增強拉曼光譜（SERS）效應由于其納米尺度內的光學增強效應，有效地解決了拉曼光譜在表面科學和痕量分析中存在的低

2、靈敏度問題，已經(jīng)被廣泛的應用于高靈敏度、高分辨率的物質檢測。同時納米技術的發(fā)展給SERS技術的發(fā)展注入了新的活力。論文基于變壓器油中溶解糠醛拉曼光譜檢測，研究油中溶解微量特征物的拉曼光譜檢測表面增強方法，具有重要的理論和實際意義。
　　結合拉曼散射原理以及表面增強拉曼散射原理，提出了表面增強基底結構的模型，利用時域有限差分方法計算了金屬納米結構的近場電場分布，研究了電場增強因子的影響因素。仿真結果顯示，SERS增強因子對粒子間距以

3、及基底的導電性敏感，而對粒徑大小不敏感。結合電磁場仿真結果，制備不同粒徑大小的金納米溶膠，制備不同自組裝金納米表面增強基底。利用透射電子顯微鏡（TEM）、紫外可見吸收光譜（UV-Vis）表征制備金溶膠納米，利用原子力電子顯微鏡（AFM）表征自組裝基底表面形貌。依據(jù)表征結果合理選擇制備的襯底材料、偶聯(lián)劑種類。利用雙官能團分子PATP實現(xiàn)了納米金與金膜表面穩(wěn)定結合，制備了單層到六層自組裝納米金修飾金膜基底，利用掃描電子顯微鏡（SEM）表征基

4、底的微觀形貌。在此基礎上，研究了偶聯(lián)層數(shù)對基底SERS活性的影響，探究了最高拉曼活性基底的增強因子以及檢測限，測試了其檢測可重復性以及穩(wěn)定性。實驗結果顯示，六層自組裝納米金（粒徑60 nm）修飾的金膜（厚30 nm）基底具有最高SERS活性，與仿真結果一致?；自鰪娨蜃蛹s為5.57×103，可實現(xiàn)水溶液中濃度為5×10-5 mol/L糠醛的SERS檢測。此外，3D拉曼光譜、糠醛特征峰的RSD值以及隨時間變化的信號強度顯示出基底具有良好的