高效毛細(xì)管電泳檢測(cè)蒽醌類(lèi)物質(zhì)及磺胺類(lèi)和氟喹諾酮類(lèi)藥物殘留.pdf

1、第一章：簡(jiǎn)要介紹毛細(xì)管電泳技術(shù)、加速溶劑萃取技術(shù)，總結(jié)了蒽醌類(lèi)物質(zhì)、磺胺類(lèi)及氟喹諾酮類(lèi)抗生素的檢測(cè)研究。
　　第二章：建立了非水毛細(xì)管電泳法（NACE）同時(shí)分離測(cè)定決明子及決明子茶中的大黃素、大黃酸和橙黃決明素的新方法。以40mM NaAc-40mM NH4Ac-40mM NaOH的甲醇溶液為背景電解質(zhì)，在最佳化條件下，三種物質(zhì)能夠在7min內(nèi)實(shí)現(xiàn)基線分離。方法具有良好的線性關(guān)系（r>0.999）；橙黃決明素，大黃素和大黃酸的檢出

2、限分別為0.12μg/ml,0.19μg/ml和0.25μg/ml；日內(nèi)和日間精密度分別小于2.8％和4.0%。三個(gè)加標(biāo)水平的回收率在86.6-106%之間。實(shí)驗(yàn)證明，該方法快速簡(jiǎn)便，選擇性好，靈敏度高，線性和精密度良好，可以很好的對(duì)決明子和決明子茶進(jìn)行質(zhì)量控制。
　　第三章：建立了區(qū)帶毛細(xì)管電泳（CZE）快速分離測(cè)定6種蒽醌類(lèi)物質(zhì)（大黃素甲醚、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素、橙黃決明素、大黃酸）的新方法；以乙腈為萃取溶劑，建立了高效

3、快速的加速溶劑萃取方法。在優(yōu)化的CZE條件下，6種蒽醌類(lèi)物質(zhì)可以在8min內(nèi)實(shí)現(xiàn)基線分離。大黃素甲醚、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素、橙黃決明素和大黃酸具有良好的線性關(guān)系(r>0.999)。檢出限在0.33-1.40μg/ml之間。日內(nèi)精密度（n=6）在2.3-3.9%之間，日間精密度（n=3）在3.2%-4.9之間。6種成分的回收率在86.15-98.30%（RSD1.04-4.99%）之間。該方法快速，準(zhǔn)確，靈敏度高，可以應(yīng)用于決明子和

4、決明子茶的質(zhì)量控制。
　　第四章：建立了大體積樣品堆積-區(qū)帶毛細(xì)管電泳法（LVSS-CZE）同時(shí)分離測(cè)定水產(chǎn)品中氟喹諾酮類(lèi)（洛美沙星，依諾沙星，沙拉沙星，恩諾沙星）和磺胺類(lèi)（磺胺嘧啶，磺胺甲氧嘧啶，磺胺間二甲氧嘧啶）藥物的方法。考察了pH值、硼砂濃度、有機(jī)溶劑、電壓和進(jìn)樣時(shí)間對(duì)分離效果的影響，壓力50mmbar進(jìn)樣60s，在以25mM硼砂為緩沖液(含20％甲醇，pH=8.8)，分離電壓25kV，環(huán)境溫度20℃，檢測(cè)波長(zhǎng)272nm的

5、條件下，達(dá)到最佳的分離效果。洛美沙星，依諾沙星，沙拉沙星，恩諾沙星，磺胺嘧啶，磺胺甲氧嘧啶，磺胺間二甲氧嘧啶的線性范圍分別為0.08-4，0.1-5，0.08-4，0.07-3.5，0.04-2μg/ml，0.04-2，0.04-2μg/ml；檢出限分別為0.025,0.033,0.025,0.020,0.013,0.013,0.013μg/ml；平均加標(biāo)回收率為90.5%,91.3%,90.6%,90.5%,89.9%,88.8%,8