頂空大口徑毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定藥物殘留溶劑的應(yīng)用.pdf

1、用頂空大口徑毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定藥物中殘留溶劑，分析速度快，操作簡(jiǎn)單、高效，被廣泛應(yīng)用于藥物中殘留溶劑的分析。本文通過(guò)建立原料藥肝素鈉、煙酸占替諾、福辛普利鈉和鹽酸頭孢唑蘭中殘留溶劑分析測(cè)定方法，闡述了頂空進(jìn)樣-大口徑毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)藥物中殘留溶劑的應(yīng)用，通過(guò)研究建立方法，探討了頂空進(jìn)樣大口徑毛細(xì)管氣相色譜法應(yīng)用開(kāi)發(fā)和實(shí)際應(yīng)用問(wèn)題。主要研究結(jié)果如下： 1)建立頂空大口徑毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)肝素鈉原料藥中乙醇、丙酮、二氯甲烷和

2、乙醚的殘留量。方法：以水為溶劑，頂空進(jìn)樣，采用大口徑毛細(xì)管柱。結(jié)果：各組分線性關(guān)系良好(相關(guān)系數(shù)分別為0.9989，0.9988，0.9916，0.9970)。檢測(cè)限分別為0.14915μg/ml，0.019996μg/ml，0.04944μg/ml，0.005002μg/ml。回收率分別為105-3％，97.3％，100.0％，97.7％。結(jié)論：該方法靈敏、準(zhǔn)確，適用于肝素鈉原料藥中丙酮、乙醇、二氯甲烷和乙醚的殘留量檢驗(yàn)。 2

3、)建立頂空大口徑毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)煙酸占替諾原料藥中丙酮、乙醇、四氫呋喃、乙酸乙酯的殘留量。方法：以水為溶劑，頂空進(jìn)樣，采用大口徑毛細(xì)管柱。結(jié)果：各組分線性關(guān)系良好(相關(guān)系數(shù)分別為0.9970，0.9989，0.9961，0.9979)。檢測(cè)限分別為0.04046μg/ml，0.20376μg/ml，0.02924μg/ml，0.01999μg/ml。回收率分別為99.6％，103.4％，98.7％，98.2％。結(jié)論：該方法靈敏、準(zhǔn)確

4、，適用于煙酸占替諾原料藥中丙酮、乙醇、四氫呋喃、乙酸乙酯的殘留量檢驗(yàn)。 3)建立頂空大口徑毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)福辛普利鈉原料藥中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯的殘留量。方法：以水為溶劑，頂空進(jìn)樣，采用大口徑毛細(xì)管柱。結(jié)果：各組分線性關(guān)系良好(相關(guān)系數(shù)分別為0.9956，0.9977，0.9977，0.9958，0.9961)。檢測(cè)限分別為0.0597μg/ml，0.1015μg/ml，0.00834μg/ml，0.0125

5、μg/ml，0.09984μg/ml?；厥章史謩e為105.3％，97.7％，96.9％，103.8％，94.4％。結(jié)論：該方法靈敏、準(zhǔn)確，適用于福辛普利鈉原料藥中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯的殘留量的檢驗(yàn)。 4)建立頂空大口徑毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)鹽酸頭孢唑蘭原料藥中乙酸乙脂、異丙醇的殘留量。方法：以DMF(N.N-二甲基甲酰胺)為溶劑，乙醇為內(nèi)標(biāo)。頂空進(jìn)樣，采用大口徑毛細(xì)管柱。 結(jié)果：各組分線性關(guān)系良好(相關(guān)系數(shù)