表面活性劑提取薯蕷皂苷及薯蕷皂苷元水解工藝的研究.pdf

1、盾葉薯蕷(Dioscorea zingiberensis C.H.Wright)俗稱黃姜，其內的水溶性皂苷不僅可以作為一系列心腦血管病藥物的基礎原料，且盾葉薯蕷內的薯蕷皂苷經過水解后成為薯蕷皂苷元，薯蕷皂苷元是合成甾體激素類藥物的非常理想的基出原料及中間體，如皮質素以及甾體避孕藥等等，以薯蕷皂苷元為原料基礎可以合成290多種甾體激素類藥物，而甾體激素類藥物作為世界藥物消耗品第二的藥物，注定了薯蕷皂苷元具有極高的經濟價值。目前，國內提取薯

2、蕷皂苷元大多采用的生產工藝是傳統的預發(fā)酵-酸水解法，此方法污染嚴重，原料綜合利用率較低。
　　 本文以盾葉薯蕷根莖為原料，分別采用了超聲波輔助表面活性劑萃取技術、絮凝技術、硫酸水解技術等，研究了盾葉薯蕷中的薯蕷皂苷萃取的工藝，以及薯蕷皂苷超聲提取液絮凝分離工藝，并通過均勻設計法對薯蕷皂苷硫酸水解工藝條行了優(yōu)化。采用薄層色譜、熔點測定、熱重分析、紅外光譜、高效液相色譜、核磁共振等一系列手段對其進行了表征，發(fā)現該技術所生產的薯蕷皂苷

3、元純度復合工業(yè)生產所需，為薯蕷皂苷元的工業(yè)化生產提供了理論基礎。研究內容如下:
　　 (1)不同表面活性劑對盾葉薯蕷根莖粉末中薯蕷皂苷的提取效果各不相同，其中十二烷基硫酸鈉水溶液的提取效果最好。
　　 (2)在表面活性劑為萃取劑的基礎上研究了超聲波輔助提取的工藝并對超聲頻率、時間、表面活性劑濃度，以及浸泡時間對薯蕷皂苷提取的影響，確定了實驗最佳的條件。通過SEM對盾葉薯蕷根莖濾渣掃描發(fā)現，超聲波能夠提高盾葉薯蕷中薯蕷皂苷

4、含量，其關鍵在于超聲波的機械作用可以對盾葉薯蕷細胞基本結構給予一定破壞，有利于皂苷的提取。
　　 (3)采用不同的絮凝劑對盾葉薯蕷超聲濾液進行了皂苷絮凝研究，以絮凝劑中的皂苷含量作為考察標準，發(fā)現不論是有機絮凝劑還是無機絮凝劑，對濾液中的薯蕷皂苷有一定的絮凝作用，其中殼聚糖的絮凝作用最好，并確定了殼聚糖絮凝的最佳條件。
　　 (4)以薯蕷皂苷元的得率作為考察標準，考察了不同因素溫度、酸的用量、水解時間、索提時間對薯蕷皂苷

5、水解的影響。并采用均勻設計發(fā)對薯蕷皂苷的水解條件進行了優(yōu)化，確定了最佳優(yōu)化條件為1.5mol/L的硫酸體積70mL，水解時間5.5h，水解溫度為105℃，索氏提取時間5h，絮凝體的水解效果最好，薯蕷皂苷元得率約為1.8％左右。
　　 (5)采用HPLC-ELSD對薯蕷皂苷元進行檢測，該方法簡便，靈敏，準確性高，可作為薯蕷皂苷元含量測定的方法。與DAD相比，該法所得圖譜基線平整，檢測靈敏度高.樣品分離度好。
　　 (6)通