氟喹諾酮類抗生素的直接質譜分析研究.pdf

1、隨著氟喹諾酮類抗生素的大量和廣泛使用，假劣藥品問題、環(huán)境抗生素殘留污染等諸多負面效應也逐漸引起了人類的廣泛關注。針對氟喹諾酮類抗生素大量使用所伴隨的負面效應，不僅需要社會各方面努力的解決氟喹諾酮類抗生素濫用現(xiàn)狀，更重要的是完善和健全氟喹諾酮類抗生素的檢測標準及檢測方法。目前常用的檢測方法主要有微生物檢定法、免疫分析法、核磁共振法、色譜分析法以及相關聯(lián)用技術等。隨著直接質譜分析技術的出現(xiàn)，其不需要復雜樣品預處理、分析速度快、靈敏度高等優(yōu)勢

2、有利于實現(xiàn)批量樣品的高通量分析，此外，與小型質譜儀的聯(lián)用有望用于復雜基質樣品的現(xiàn)場實時在線分析。
　　在簡要介紹氟喹諾酮類抗生素使用現(xiàn)狀及常見檢測方法的基礎上，結合直接質譜分析技術的發(fā)展現(xiàn)狀，本文主要采用表面解吸常壓化學電離（DAPCI）和電噴霧萃取電離（EESI）兩種直接質譜電離技術對復雜基體中的氟喹諾酮類抗生素進行了分析和研究。
　　本論文的主要內容如下：
　　1.簡要介紹了DAPCI和EESI技術的原理、特點及其

3、常見電離源裝置。
　　2.氟喹諾酮類抗生素的表面解吸常壓化學電離質譜行為研究。采用表面解吸常壓化學電離質譜（DAPCI-MS）對5種氟喹諾酮類抗生素進行串聯(lián)質譜分析，對各個化合物的結構信息以及質譜信息進行比較分析后，提出了氟喹諾酮類化合物的結構變化及其可能的機理和基本規(guī)律。研究表明，無需任何樣品預處理，DAPCI-MS可對復雜基體樣品中的氟喹諾酮類抗生素進行直接質譜分析，作為一種無污染、無毒、原位、無損、快速的分析方法，為具有復雜

4、基體的藥品快速分析領域的應用提供了新的思路。
　　3.電噴霧萃取電離質譜法（EESI-MS）檢測環(huán)境水樣中的諾氟沙星。采用EESI-MS，在優(yōu)化的質譜條件下，對經(jīng)簡單過濾后的贛江水樣進行直接質譜分析。在正離子檢測模式下，選取質子化的準分子離子（m/z320）為質譜信號，通過串聯(lián)質譜分析所產生的三級質譜信息（m/z256）來排出假陽性，單個樣品測定時間少于1 min，所得平均加標回收率為86.5%和79.2%，相對標準偏差（RSD）