青島市售貝類海洋生物毒素監(jiān)測(cè)及其健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估.pdf

1、目的：
　　1.本研究課題建立14種親水性貝類毒素和11種親脂性貝類毒素的測(cè)定方法。
　　2.測(cè)定當(dāng)前青島市市售牡蠣、扇貝等貝類海產(chǎn)品中親水性貝類毒素和親水性貝類毒素的種類和含量，分析其時(shí)間變化規(guī)律，并進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。
　　方法：
　　1.14種親水性貝類毒素和11種親脂性貝類毒素測(cè)定方法的建立
　　1%乙酸加熱提取樣品，再由石墨化炭黑固相萃取柱凈化后，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定麻痹性貝類毒素，外標(biāo)法定量。

2、>　　樣品組織經(jīng)100%甲醇提取，C18固相萃取柱凈化后，直接進(jìn)樣用于游離態(tài)的親脂性貝類毒素以及軟骨藻酸測(cè)定，基質(zhì)加標(biāo)校正，外標(biāo)法定量。
　　2.貝類海產(chǎn)品中貝類毒素的測(cè)定
　　采集貝類樣品包括牡蠣、雜色蛤、縊蟶、蝦夷扇貝、櫛孔扇貝、貽貝、毛蚶、海螺、鈍擬蟹守螺、香螺和香波螺等樣品，12批次共計(jì)400個(gè)，樣品分成兩部分，一部分利用1%乙酸加熱提取，石墨化炭黑固相萃取柱凈化；另一部分則利用甲醇提取，C18固相萃取柱凈化提取，<

3、br>　　3.膳食消費(fèi)量調(diào)查
　　按24小時(shí)膳食回顧法問卷調(diào)查進(jìn)行膳食習(xí)慣調(diào)查，對(duì)青島市某區(qū)的1104名居民進(jìn)行調(diào)查，連續(xù)三天調(diào)查居民貝類食品消費(fèi)量，記賬法記錄消耗量數(shù)據(jù)。
　　4.結(jié)果分析方法
　　計(jì)算采集樣品中貝類毒素種類和含量，分析不同時(shí)間樣品中貝類毒素的含量分布情況。采用日暴露法，計(jì)算膳食攝入貝類毒素的日膳食暴露量并進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。
　　結(jié)果：
　　1所建立的方法25種貝類毒素檢出限為4ug/kg～7

4、11ug/kg，精密度為0.8%～7.6%，平均回收率為85.2%～105.5%。
　　2檢測(cè)樣品中貝類毒素種類和含量,其時(shí)間變化規(guī)律以及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估
　　2.1檢測(cè)樣品中貝類毒素種類和含量，其時(shí)間變化規(guī)律
　　本研究檢測(cè)12批次共計(jì)400份樣品，其中有73份有檢出，以親脂性貝類毒素為主，其檢出率為18.50%。其中,主要檢出成分有軟海綿酸(okadaic acid,OA)、蛤毒素(pectenotoxin-2,PTX-2

5、)和蝦夷扇貝毒素YTXs(Yesssotoxin),其他種類的貝類毒素尚未檢出。檢出樣品中以扇貝和貽貝為主，其余種類樣品未檢出。貝類樣品的陽(yáng)性檢出率隨時(shí)間變化而呈現(xiàn)一定差異，5-8月份貝類樣品中腹瀉性貝類毒素檢出率最高。OA在8月份檢出率最高，達(dá)29.20%，YTX在8月份檢出率最高，達(dá)26.80%,PTX-2在7月份檢出率最高，達(dá)35.20%，其中PTX-2最高含量為7.189μg/kg，尚未檢測(cè)出其他貝類毒素。
　　2.2風(fēng)險(xiǎn)

6、評(píng)估
　　食用貝類體中的親脂性貝類毒素OA、PTX-2、YTX日暴露（攝人）量分別為0.48、0.88、0.65，按照膳食調(diào)查食用量水平下，尤其是夏秋季有可能會(huì)出現(xiàn)OA急性中毒事件，長(zhǎng)期大劑量暴露其中有可能會(huì)威脅健康。食用含有YTX的貝類暴露量均在安全范圍內(nèi)，暫時(shí)沒有其他危險(xiǎn)影響。
　　結(jié)論：
　　1.所建立方法穩(wěn)定，回收率符合實(shí)驗(yàn)要求，操作較為簡(jiǎn)單，靈敏度和精密度滿足檢測(cè)確證。
　　2.不同種貝類中毒素種類和含