D241樹脂分離焦?fàn)t煤氣脫硫廢液中硫氰酸根的研究.pdf

1、本文研究了用D241陰離子交換樹脂交換焦?fàn)t脫硫廢液中硫氰酸根離子的方法和工藝條件,探索了K2S2O3/KOH比例于KSCN結(jié)晶自由水、結(jié)晶體出現(xiàn)時(shí)飽和溶液體積及與結(jié)晶中KSCN含量間的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果指出:D241陰離子交換樹脂對(duì)硫氰酸鉀溶液中硫氰酸根離子和硫代硫酸鈉溶液中硫代硫酸根離子的動(dòng)態(tài)交換容量分別為296.4mg/g樹脂和61.6mg/g樹脂,其選擇倍數(shù)為4.81倍。用D241陰離子交換樹脂交換脫硫廢液中SCN-適宜條件分別是:在

2、過(guò)柱流速為60～100mL/h時(shí),D241樹脂對(duì)1/10倍脫硫廢液中硫氰酸根的動(dòng)態(tài)交換容量為92.79～86.70mg/g樹脂;脫硫廢液濃度影響D241樹脂對(duì)其的交換容量,當(dāng)稀釋倍數(shù)為1/2.5時(shí),D241樹脂對(duì)硫氰酸根離子交換容量為93.61mg/g樹脂;當(dāng)稀釋倍數(shù)為1/12.5時(shí),D241樹脂對(duì)硫氰酸根離子交換容量為57.04mg/g樹脂,兩者相比,前者對(duì)SCN-的交換容量是后者的164.1％。與氨水和乙酸鈉相比,0.1mol/L

3、KOH洗脫交換于D241樹脂上的SCN-效果較好,洗脫液中KOH濃度對(duì)洗脫SCN-有顯著影響,洗脫液中KOH最適濃度為0.5mol/L,最適洗脫流速為60mL/h。在此條件下,用7倍樹脂重量的0.5mol/L KOH即可完全洗脫被交換于D241樹脂上的SCN-,其洗脫效率比洗脫流速為100 mL/h時(shí)提高18.39%。用丙酮和乙醚除去洗脫液中殘余的S2O32-,獲得針狀結(jié)晶體。將結(jié)晶體80℃干燥后進(jìn)行紅外光譜分析,結(jié)果指出,結(jié)晶體具有2

4、068cm-1的特征吸收,與KSCN的特征吸收十分接近,由此可以判斷,該結(jié)晶體為硫氰酸鹽。測(cè)定結(jié)晶體的SCN-含量,結(jié)果指出,SCN-含量為53.34%,換算成KSCN為89.2%。研究K2S2O3和KSCN混合溶液結(jié)晶關(guān)系的實(shí)驗(yàn)結(jié)果指出,當(dāng)K2S2O3/KSCN比在0.15～0.25區(qū)間時(shí),共結(jié)晶體中SCN-含量與K2S2O3含量成正比,當(dāng)兩者比例等于0.25時(shí),SCN-含量為65.28%,換算成KSCN含量為91.2%;當(dāng)K2S2O

5、3/KSCN比例超過(guò)0.25后,結(jié)晶體中SCN-含量與K2S2O3含量成反比,因?yàn)樵贙SCN結(jié)晶析出前或析出時(shí)就已經(jīng)達(dá)到K2S2O3飽和,所以K2S2O3大量析出,致使結(jié)晶體中SCN-含量隨著K2S2O3/KSCN比增加而降低。當(dāng)K2S2O3/KSCN比在0.15～0.55區(qū)間時(shí),與結(jié)晶出現(xiàn)時(shí)飽和溶液體積變化成正相關(guān)。當(dāng)K2S2O3/KSCN比在0.15～0.25區(qū)間時(shí),結(jié)晶體中自由水含量與其成正比;當(dāng)K2S2O3/KSCN比超過(guò)0.2