感冒靈顆粒的質量控制研究.pdf

1、感冒靈顆粒是解熱鎮(zhèn)痛類的中西藥復方制劑，是常用感冒藥，由野菊花、金盞銀盤、三叉苦、崗梅、薄荷油五味中藥和對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏三個化學藥組成。其質量標準收載于中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準《中藥成方制劑》第十二冊，檢驗項目主要有對乙酰氨基酚和馬來酸氯苯那敏的薄層色譜鑒別以及滴定法測定對乙酰氨基酚含量。有薄層色譜法對處方中三種化學藥和野菊花成分定性鑒別，及HPLC法測定對乙酰氨基酚、咖啡因和馬來酸氯苯那敏以及野菊花成分含量的報

2、道，但難以控制感冒靈顆粒的整體質量。本研究采用UPLC和UPLC-Q-TOF-MS技術對感冒靈顆粒進行系統(tǒng)研究，可為感冒靈顆粒的整體質量控制提供科學依據。
　　一、UPLC-Q-TOF-MS法鑒定感冒靈顆粒的化學成分
　　采用超高效液相色譜-四極桿-飛行時間串聯(lián)質譜（UPLC-Q- TOF-MS）技術定性分析感冒靈顆粒中的主要化學成分。色譜柱采用ACQUITYUPLC HSS C18（2.1 mm×50 mm,1.8μm），

3、乙腈-0.1％甲酸水溶液為流動相進行梯度洗脫，流速為0.15 mL/min，進樣量為2μL。質譜使用ESI離子源，正、負離子模式掃描采集數據。通過正負離子質譜信息及元素組成分析，并結合相關文獻和對照品數據對照，鑒定出了感冒靈顆粒中的11個化合物，分別為綠原酸、新綠原酸、隱綠原酸、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C、木犀草苷、蒙花苷、對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏。本研究為感冒靈顆粒的質量控制及闡釋其作用機制提供了科學依據。

4、　　二、感冒靈顆粒的超高效液相指紋圖譜研究
　　本文建立了適用于感冒靈顆粒質量控制的超高效液相指紋圖譜分析方法。樣品采用甲醇超聲提取30min，再用50%的甲醇復溶，提取液采用超高效液相色譜進行指紋圖譜分析。色譜柱采用AQUITY UPLC HSS C18（2.1 mm×50 mm，1.8μm），以乙腈-0.1%甲酸水溶液為流動相，梯度洗脫，流速為0.15 mL/min，柱溫為30℃。22個共有峰在30 min內得到良好分離，對不

5、同批次的感冒靈顆粒樣品進行了相似度評價，25批樣品的相似度均達到0.97以上，表明感冒靈顆粒產品質量穩(wěn)定性較好。該方法具有快速、高效、可靠等優(yōu)點，是感冒靈顆粒質量控制的有效手段。
　　三、UPLC法測定感冒靈顆粒中7種化學成分的含量
　　建立測定感冒靈顆粒中新綠原酸、隱綠原酸、木犀草苷、異綠原酸C、蒙花苷、咖啡因和對乙酰氨基酚7種成分含量的方法。采用超高效液相色譜法，色譜柱采用AQUITY UPLC HSS C18（2.1