黃柏不同規(guī)格、不同炮制品內在質量研究.pdf

1、黃柏是“三木藥材”之一，始載于《神農本草經》，列為上品，距今有兩千多年的藥用歷史。其性寒，味苦，具有清熱燥濕、瀉火解毒之功效。課題組前期在國家中醫(yī)藥管理局中醫(yī)藥行業(yè)科研專項“黃柏飲片規(guī)格及其質量評價標準研究”（201007012-3-2）支持下，完成了黃柏飲片分等研究，并制定了相應的質量標準。
　　目的:
　　本實驗旨在課題組成員前期對黃柏規(guī)格分等及質量標準建立的基礎上，對黃柏不同規(guī)格、不同炮制品內在質量標準進行再研究，建立

2、快速穩(wěn)定評價黃柏質量的方法，以期更好控制黃柏飲片的質量。
　　方法:
　　1運用高效液相色譜，建立同時測定黃柏中5種生物堿類成分（木蘭花堿、黃柏堿、巴馬汀、藥根堿、小檗堿）的多指標質量控制方法。以主要成分小檗堿為內參物，建立其與木蘭花堿、黃柏堿、藥根堿、巴馬汀之間的相對校正因子，運用校正因子計算30批樣品中各成分的含量；用計算值與真實測值進行比較，以驗證一測多評法的準確性和可行性。
　　2利用近紅外光譜技術，對不同樣品

3、進行近紅外漫反射光譜采集，運用化學模式識別方法建立黃柏的判別模型；對道地產區(qū)及非道地產區(qū)黃柏近紅外漫反射光譜進行分析，辨別黃柏道地性。以高效液相測定的黃柏生物堿含量值作為參照，運用近紅外漫反射光譜采集84批不同黃柏樣品的近紅外漫反射光譜，采用偏最小二乘法建立黃柏生物堿成分的含量測定模型。
　　3利用建立的新方法對不同規(guī)格、不同炮制品黃柏進行內在質量評價。
　　結果:
　　1建立了同時測定黃柏中5種生物堿成分的多指標質量

4、控制方法，并在此基礎上，建立了黃柏中5種生物堿類成分“一測多評”法方法學考察模式；通過一測多評法對30批黃柏藥材和飲片中5種生物堿進行含量測定，其計算值與實測值間無顯著差異（RSD<5％）。該方法操作簡單、專屬性和重現性良好，在對照品缺乏的情況下，可以作為一個新模式用于黃柏藥材的多成分定量分析。
　　2建立了黃柏樣品、不同產地黃柏、不同炮制品黃柏的鑒別模型。以MSC+2D為預處理方法，在4342.91-5006.3,5804.68

5、-7500,8000-10000波段下，建立小檗堿、黃柏堿、木蘭花堿及其總和含量測定模型，其R2值分別為0.9995、0.9760、0.9306、0.9995，RMSEC值分別為0.0453、0.0335、0.0396、0.0498。該方法結果準確可靠，適用于快速在線檢測。
　　結論:
　　本實驗綜合運用多指標質量控制方法和近紅外光譜法對不同規(guī)格、不同炮制品黃柏進行內在質量研究，該方法準確可行，可用于黃柏生物堿類成分的質量控